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【求助】样品测定 基线出现问题了?

  • caihuangjuu
    2010/11/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助:芍药苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱[/url]图

    向各位高手请教液相色谱检测问题:
    我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),
    发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),
    且在样品中芍药苷峰形也是如此,
    请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)
    请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)

    A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图

    另外,还想请教 :
    我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,
    是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?
    多谢!





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  • wdl158160

    第1楼2010/11/23

    我的问题和楼主的一样,按照给定的方法来检测,芍药苷就是脱尾的,我们的对照品也是从中检所买的 ,和对照品应该没有关系。

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  • dahua1981

    第2楼2010/11/24

    应助达人

    我认为与后期仪器温度升高有关

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  • caihuangjuu

    第3楼2010/11/24

    这边没有DAD和PDA
    头疼啊
    流动相已经是已经和0.1%的酸
    柱温设置为30度,室温空调设置为27度,应该不会有后期温度升高的事情发生吧

    加大进样量一是基线会更高,
    二峰形没什么改善

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  • 有水有渝

    第4楼2010/11/24

    应助达人

    可能是样品的性质如此,建议换一新的柱键合程序高的色谱柱试试,药典的方法,流动相的组成不能改变,只能改变色谱柱了。

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  • 〓猪哥哥〓

    第5楼2010/11/25

    调整流动相比例会有所改善的。主要受酸影响

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