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【求助】如何测不锈钢中的P元素?

ICP光谱

  • 大家好,我想像大家请教一些如何测好不锈钢中的p元素?
    我的样品称重量是0.1g,用1:1的盐酸和硝酸溶解后进行测试。我的仪器是pe7300v
    ①选用177或178nm的波长用高纯氮气吹扫后,谱图中依然没有峰,请问是不是称重量太少了,还是不锈钢的背景强度大,这方法不实用。不锈钢中p大约是0.02%左右。有老师说称重0.5g试试,大家给给意见。
    ②选用213的波长,左侧铜的干扰严重。选用msf方法要这么做以及注意那些?
    ③214nm的波长两侧干扰多,我只有不选背景点,请问有什么好的处理方法吗?
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  • singingsoul

    第1楼2010/11/25

    你是用什么做标准曲线
    一般的不锈钢用王水溶解效果可以了
    我们用的是178.2的线,0.02%可以测出来的

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  • 339631332

    第2楼2010/11/25

    我用的是不锈钢标样做的曲线 在178的波长还是看不到峰的,线性很差,我样品称取的是0.1g 用10ml 1:1的硝酸和盐酸 溶解的。是不是不锈钢的背景很大,我称取的0.1g太少,峰的强度太低了。

    singingsoul(singingsoul) 发表:你是用什么做标准曲线
    一般的不锈钢用王水溶解效果可以了
    我们用的是178.2的线,0.02%可以测出来的

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  • qianghua_ustc1

    第3楼2010/11/28

    用标准加入法试试。

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  • 面对面想你

    第4楼2010/11/29

    我们现在测试的标准曲线的浓度都放得比较大,都是10ppm,20ppm,40ppm,
    拟合度还是比较好的,没有试过比较小的浓度。

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  • Fe

    第5楼2010/12/07

    减少稀释倍数吧.我一般用178的线

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  • czying

    第6楼2010/12/09

    P177 178的谱线靠近紫外区 谱线容易被空气吸收 所以做P之前需要长时间通氩气 赶走光室中的空气 另外一部分仪器紫外部分是天生做的不好的 不知道你是什么情况

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  • fx98lhl

    第8楼2010/12/10

    你们称0.1g稀释到多少毫升?我们做是称0.5g用王水溶解,稀释50毫升的,我觉得你的称样量还是有点少。178.2nm还有213.6nm都还可以吧。

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  • woshisha124

    第9楼2010/12/11

    准备生产 先学习

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  • 339631332

    第10楼2010/12/11

    你好,很高兴看到你的回帖。我是稀释到100的,用178的线强度太低了,只有50多,我想是我秤样量太少了,如果按照你的方法,我觉的会好很多。不过在178附近有干扰,用什么方法去除?如果称这么多,测不锈钢中的其他元素有影响嘛,特别是高含量的CR.NI?你们测不锈钢中的SI.P需要单独溶样嘛?谢谢!

    原文由 fx98lhl(fx98lhl) 发表:你们称0.1g稀释到多少毫升?我们做是称0.5g用王水溶解,稀释50毫升的,我觉得你的称样量还是有点少。178.2nm还有213.6nm都还可以吧。

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