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【求助】大家看看我检测不锈钢的步骤有没有什么问题,谢谢。

ICP光谱

  • 1. 取样(钻床或剪刀剪,试样表面如果比较脏就用砂带机磨)
    2 称重(分别称取0.1g,平行试样)
    3 溶解(先加点水,再用1:1的盐酸和硝酸溶解,用平板加热器 180摄氏度,加热至完全溶解)
    4 转移至容量瓶
    5 加入25ppm的Y内标5ml,并且定容至100ml
    6 上机测试
    7 汞灯校准,一般不进行波长校准。工程师说很久才需进行波长校准,我也校准过几次,但我的仪器的波长经常不在最高峰,需要自己手动校准。
    点火30分钟左右,主要看雾化器是不是稳定了。我的是133千帕左右,刚买的时候是130,现在感觉上升了。
    8 标准曲线(目前我做标准曲线的样品还是选用的不同牌号的不锈钢标样,仪器显示的详细校准记录中:高含量的Cr.Ni经常有0.1%的误差,请问这是什么 原 因,是标样本身的原因吗?我现在选用4点做曲线的,线性达到0.999以上)
    9 用未参加做标准曲线曲线的标样当试样检测,看结果是否准确?(但结果不好,高含量的18%左右偏差0.2%左右,而且测试几次结果都不稳定,甚至某次会偏 差0.4%、原因是样品没摇匀啊还是仪器的稳定性能不好,但雾化器的压力没变化,仪器的稳定性从什么方面来观察)
    10 检测样品
    11数据处理,一般是看背景点的位置以及波长是否在最高峰的位置。

    请问大家什么地方不合理,我是采用的内标法,但结果不理想。加过内标的标样可以放多长时间,用前段时间的标样(几天前)来检测今天的试样有问题吗?
    大家对不锈钢的检测有什么好的建议可以说说,共同进步。我现在怀疑检测不准确的方面有以下几个:
    ①仪器性能不稳定
    ②选用不锈钢标样做曲线不合理
    ③内标加入的有问题

    谢谢,希望大家多给点意见!
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  • lilongfei14

    第1楼2010/11/25

    8 标准曲线(目前我做标准曲线的样品还是选用的不同牌号的不锈钢标样,仪器显示的详细校准记录中:高含量的Cr.Ni经常有0.1%的误差,请问这是什么 原 因,是标样本身的原因吗?我现在选用4点做曲线的,线性达到0.999以上)

    0.1%的误差,已经很好了。

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  • dahua1981

    第2楼2010/11/25

    应助达人

    重金属还有内标定量法码

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  • 339631332

    第3楼2010/11/25

    我的0.1%指的是 输入含量18% ,但计算值是17.8%,或17.9%左右,可以看出标准曲线做的就有一些问题,但是它的线性能达到0.999以上。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:8 标准曲线(目前我做标准曲线的样品还是选用的不同牌号的不锈钢标样,仪器显示的详细校准记录中:高含量的Cr.Ni经常有0.1%的误差,请问这是什么 原 因,是标样本身的原因吗?我现在选用4点做曲线的,线性达到0.999以上)

    0.1%的误差,已经很好了。

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  • lilongfei14

    第4楼2010/11/25

    建立曲线0.999说明线性好,但是不能说每个标样分析的结果一定要和输入结果一样,2%都是可以接受的,何况楼主的那么小

    339631332(339631332) 发表:我的0.1%指的是 输入含量18% ,但计算值是17.8%,或17.9%左右,可以看出标准曲线做的就有一些问题,但是它的线性能达到0.999以上。

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  • 339631332

    第5楼2010/11/25

    可这样的话会不会导致样品测的不准确,还有个问题就是同一份样品,昨天测的结果和今天测的高含量的有0.3%的差距,低含量的重复性也不好,是不是机器因,我标样用的是同一份,只是样品重新称取溶解的。内标也是用的同样浓度的。高含量的误差我想把它减少点。

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:建立曲线0.999说明线性好,但是不能说每个标样分析的结果一定要和输入结果一样,2%都是可以接受的,何况楼主的那么小

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  • 面对面想你

    第6楼2010/11/26

    我也觉得可以接受。

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  • shtlfxyq

    第7楼2010/11/28

    样品称取也有误差的呀,定容过程也有误关的啊.这些误差是可以接受的.

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  • chen31

    第8楼2010/11/30

    怎么每天都要做汞灯校准,仪器稳定一年也不用做。

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  • 339631332

    第9楼2010/11/30

    你好,请问每次重新安装炬管后需要做什么校准?
    我的波长经常不在最高峰,需要手动调整,我已经用标液做过波长校准了。
    谢谢。

    chen31(chen31) 发表:怎么每天都要做汞灯校准,仪器稳定一年也不用做。

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  • chen31

    第10楼2010/11/30

    请问每次重新安装炬管后需要做什么校准?

    用Mn标校准一下反射镜的位置,使入射进隙逢的光最强。看你用的什么仪器有的仪器不需做这步。
    你每做一次汞灯扫描,就需对全部谱线进行一次谱线校正,最好是用单标校准,所以做一次汞灯扫描很麻烦,不建议经常做。

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