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【求助】白酒分析时内标峰拖尾严重

气相色谱(GC)

  • 内标物3是2-乙基丁酸,出现拖尾,正常峰面积是80左右,现在只有44.7,不知是什么原因?

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  • 夜未央

    第1楼2010/11/29

    此种情况,应是衬管脱活不好,酸类拖尾
    应该其他的酸都脱

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  • 天涯就是天地

    第2楼2010/11/29

    我也认为是衬管脱不好。

    la263(la263) 发表:此种情况,应是衬管脱活不好,酸类拖尾
    应该其他的酸都脱

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  • 阿宝

    第3楼2010/11/29

    楼主用的什么柱子?感觉是柱子的极性不匹配

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  • symmacros

    第4楼2010/11/29

    应助达人

    请问楼主用什么柱子分析,什么条件,进样量多少?

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  • huangza

    第6楼2010/11/29

    应助达人

    柱子是CP-WAX57CB,分析白酒的,分流比是30:1,
    程序升温:40℃保持8min,以5℃/min升温到200℃,保持10min。
    进样量是1微升

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  • 戈壁明珠

    第7楼2010/11/29

    应助达人

    楼主,内标物在大峰拖尾后出峰,峰面积影响会很大。
    感觉这个图分析得不太好,色谱柱不太合适,你有FFAP的柱子吗?

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  • huangza

    第8楼2010/11/30

    应助达人

    以前我们用过这个柱子,测定酸是不错,但有其他两个组分分不开,所以我们没有选用。衬管我们换了一根,但还是有拖尾现象。是不是我们这根柱子的极性太强,分离酸不适合还是怎样改变条件来满足呢?

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:楼主,内标物在大峰拖尾后出峰,峰面积影响会很大。
    感觉这个图分析得不太好,色谱柱不太合适,你有FFAP的柱子吗?

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/11/30

    应助达人

    FFAP的柱子用酸改性,分析酸性物质较好,WAX的柱子也可以用来分析酸,但峰形可能要差一些。
    你分析多少种组分?看你的程序升温要接近50分钟分析一针样品。

    huangza(huangza) 发表:以前我们用过这个柱子,测定酸是不错,但有其他两个组分分不开,所以我们没有选用。衬管我们换了一根,但还是有拖尾现象。是不是我们这根柱子的极性太强,分离酸不适合还是怎样改变条件来满足呢?

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  • vhezhuo

    第10楼2010/11/30

    觉得你升温速度低了,抬点温度看看,或者再加一阶升温,15℃/min。我用50m的柱子做的时候是有一点点拖尾,但你这个太严重,一直觉得国标用这个东西做内标有问题,峰型不好,而且它出峰的时候白酒中一堆的中等沸点低含量物质也在出峰,挤在一起不好定量。
    还有以前你们用的是大口径柱子,尾吹不一样,不知道你们换柱子之后调过来了没有。你们老板那么有钱,那台安捷伦的快点搞过去嘛。

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  • huangza

    第11楼2010/11/30

    应助达人

    老兄,这是在上面那台安捷伦做的,不是用的底下实验室那台,以前都没有出现拖尾这么的严重,自从换了一根同样型号的新的WAX柱就出现这种情况的呀,条件也都没有变化,我也觉得是这根柱子的原因,可能出厂有瑕疵,我们现在把柱子换了重新进样看看。
    你们那边分析一个样需要多久?

    vhezhuo(vhezhuo) 发表:觉得你升温速度低了,抬点温度看看,或者再加一阶升温,15℃/min。我用50m的柱子做的时候是有一点点拖尾,但你这个太严重,一直觉得国标用这个东西做内标有问题,峰型不好,而且它出峰的时候白酒中一堆的中等沸点低含量物质也在出峰,挤在一起不好定量。
    还有以前你们用的是大口径柱子,尾吹不一样,不知道你们换柱子之后调过来了没有。你们老板那么有钱,那台安捷伦的快点搞过去嘛。

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