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防腐劑檢測之最佳條件
r90040049
2005/12/13
私聊
液相色谱(LC)
探討防腐劑檢測之最佳條件,在前處理方面探討(1)水蒸氣萃取(2)水蒸氣萃取再配合CNS方法進行二次萃取(3)加入0.85﹪之磷酸並以甲醇萃取等三種,其中以第三種方法可同時將九種防腐劑萃取出,此外過程中發現樣品與甲醇比例為1/4為最適化。在儀器條件方面,目前絕大多數的防腐劑仍以HPLC分析為主,本研究建立之HPLC方法可在35分鐘內分析九種防腐劑,適用於品管檢驗,日後可將此技術納入品管例行檢測。雖然本研究使用之GC/FID無法分析至九種防腐劑,但仍能分離出八種項目,與文獻所載之4~6種項目相較,仍能顯見成果效益,此可幫助一但HPLC檢測結果出現質疑時,可以GC/FID行第二次鑑定。除HPLC、GC外,本研究亦建立五種防腐劑之GC/MS鑑定技術,藉由質譜片段,可準確判讀其是否屬於防腐劑。GC/MS原屬於鑑定之用,若將其用於當作日常檢測儀器,對儀器本身而言相當耗損,雖此,但此技術仍可作為最終之鑑定工作,對於日後協助原物料控管可作為相當好的利器,此外本技術已成功應用於競爭品牌、超商及公司相關產品之化驗。
實驗藥品及方法
(一)實驗藥品
標準品
1.p-Hydroxybenzoic acid(簡稱PA)
2.Benzoic acid(簡稱BA)
3.Sorbic acid (簡稱SA)
4.Dehydroacetic acid(簡稱DHA)
5.p-Hydroxybenzoic acid ethyl ester(簡稱EP)
6.p-Hydroxybenzoic acid isopropyl ester(簡稱IPP)
7.p-Hydroxybenzoic acid propyl ester(簡稱PP)
8. p-Hydroxybenzoic acid isobutyl ester(簡稱IBP)
9. p-Hydroxybenzoic acid butyl ester(簡稱BP)
試劑
1.甲醇 for HPLC grade
2. 85% 磷酸
(二)實驗方法
1、樣品前處理
(1)精秤樣品5克(毫升)
(2)加入1ml之85﹪磷酸
(3)均質震盪後,加入甲醇20毫升
(4)均質後離心,取出上層液,加入無水硫酸鈉後以濾紙過濾,
(5)萃取步驟重複三次,收集所有甲醇液,濃縮至乾
(6)加入甲醇定量至5ml
(7)以0.45μm過濾後進行HPLC及GC分析
2.標準品配置
(1)高效能
液相
層析
配置PA、BA、SA、DHA、EP、IPP、PP、IBP、BP系列濃度:100、75、50、25、10 ppm之標準品溶液
(2)氣相層析
配置BA、SA、DHA系列濃度:1000、750、500、250、100、75 ppm及EP、IPP、PP、IBP、BP系列濃度:10、8、6、4、2、1 ppm之標準品溶液
3.儀器條件
(1)高效能
液相
層析
儀器:Waters 2690
層析管柱:Phenomenex synergi polar RP-18;5μm,250mm×4.6mm
移動相如下:
時間(分) 氰甲烷(%) 0.03M NaH2PO4(%)
0 24 76
5 24 76
7.5 50 50
28 50 50
偵測器:PDA(光列陣二極體)
流速:1ml/min
(2)氣相層析
儀器:HP-6890 GC
管柱:HP- FFAP(30m×0.53mm)
管柱溫度:初溫140℃﹙維持2分鐘﹚, 以10 ℃/min速度升至180℃﹙維持10分鐘﹚
25 ml/min至230℃﹙10﹚
注射溫度:230 ℃
FID溫度:250 ℃
N2流速:10 ml/min
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