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【求助】关于安捷伦6820基线漂移的问题

气相色谱(GC)

  • 请教高手及各位专家:
    我们用的是安捷伦6820,所用柱子是毛细管柱,HP-5MS 30M*0.32mm*0.25um;所用检测器为ECD。
    一开始基线为280,空样,进行程序升温时基线漂移很厉害,升温程序为40°保留0.5min,升温速率5°/min,升高65°,保持0.5min,然后升温速率35°/min,升高80 °。基线能够升高到600,只是升高,但未出峰。
    然后改变升温程序,进行空样升温,升温程序为80°保留2 min,升温速率20°/min,升高200°。基线能够升高到40000。
    给工程师打电话,工程师建议断开柱子,进行这两步操作,但是结果还是基线还是差不多的走势。
    不知道问题出在哪里
    小弟是新手,请各位老师多多指教。附件是我们测定的图片4个图片
  • 该帖子已被版主-阿宝加3积分,加2经验;加分理由:提问奖!
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  • 阿宝

    第1楼2010/12/14

    柱子断开基线还是飘可以排除柱子的问题了,是不是检测器该老化了?高温老化一下检测器试试有没有效果?

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  • 千江有水

    第2楼2010/12/14

    应助达人

    6820 把检测器拆开看看吧 你的基线飘的吓人 打开检测器就能找到结果 哄哄

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  • 阿宝

    第3楼2010/12/14

    ECD 没用过,不过听说这类检测器容易污染,经常高温老化应该没什么问题

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  • yzguo

    第4楼2010/12/14

    检测器温度是多少,将检测器升至350℃烘烤2小时再看看。

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  • ltldew

    第5楼2010/12/15

    我之前没做这个之前检测器信号很高,我370度烘检测器已经5-6d了,基线从几万降到了280左右,然后我进行上面的操作出现了这些问题,还请各位多指点

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  • 阿宝

    第6楼2010/12/15

    降到280后稳定不?平稳不?这个是关键,如果稳定后就问题不大

    ltldew(ltldew) 发表:我之前没做这个之前检测器信号很高,我370度烘检测器已经5-6d了,基线从几万降到了280左右,然后我进行上面的操作出现了这些问题,还请各位多指点

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  • ltldew

    第7楼2010/12/21

    在280稳定。我又对检测器进行了热清洗。基线降低到了300多而且稳定。我连接柱子后,基线470多处于稳定,我就进一针正己烷看看,升温程序是初始40度,保留0.5min,然后升温速率5度每分钟升高到65度,保留0.5分钟,然后升温速率35度每分钟,升高75度。中间出现了很小的峰,峰高也就是到达500多,基线有所上升;

    然后我改变升温程序,初始80度,保留0.5min,然后升温速率20度每分钟升高到200度,保留0.5分钟。进样后,基线快速升高,最高升到1780。请问这是什么原因?

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  • yzguo

    第8楼2010/12/21

    .保留时间和峰面积变化大不大,每次进样都是这样?如果稳定,应该问题不大。

    ltldew(ltldew) 发表:在280稳定。我又对检测器进行了热清洗。基线降低到了300多而且稳定。我连接柱子后,基线470多处于稳定,我就进一针正己烷看看,升温程序是初始40度,保留0.5min,然后升温速率5度每分钟升高到65度,保留0.5分钟,然后升温速率35度每分钟,升高75度。中间出现了很小的峰,峰高也就是到达500多,基线有所上升;

    然后我改变升温程序,初始80度,保留0.5min,然后升温速率20度每分钟升高到200度,保留0.5分钟。进样后,基线快速升高,最高升到1780。请问这是什么原因?

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  • 雾非雾

    第9楼2010/12/21

    应助达人

    以前用过安6890,有一回开机空走ECD基线特别高,后来发现每空走一次基线降一点,最后空走了一天多才把基线降到正常。

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