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【资料】★每日一帖★第十一贴关于split和splitless

信息网终身荣誉版主

2010/12/19

气相色谱（GC）

现在就让我们来看看split和splitless到底是怎么回事!!

split
大家应该都知道split mode的注射方式应用于浓度较高的分析样品,注射时分流阀会打开,当样品打入liner（衬管）气化后,大部分都分流出仪器以外,只有小部分进入管柱中,为了尽量维持进入管柱中的那部分样品组成能与原来样品的组成相符,所以这种注射方式的关键就在于样品气化的速度与程度.

要使汽化快速而且完全,首先就得有够高的injector温度和适当的liner,split用的liner特点就是管内供给汽化所用的表面积超多,螺旋状的,杯状的....一大堆各式奇怪的形状都有,但我始终觉得还是填塞玻璃棉效果最好,容易更换,还可以随意调整高低. 当然,你还得注意liner的容量,当样品在liner中汽化后,它的体积会突然间快速膨胀几百倍, 容量不足的liner会使汽化及未汽化的样品由septum purge的出口被推挤出去,因而产生流失. 这种突然产生的压力波, 可以由慢速的注射方式(也就是说使plunger慢慢的将样品推入liner中)可以降低这种影响, 但却会形成注射口的discrimination,亦即造成高沸点的被分析物无法和低沸点的分析物一同进入管柱中, 常见的状况就是图谱中时间越往后面的,尖峰面积也越来越小. 最恰当的注射方式就是使用快速注射法, 同时搭配hot needle(前面有post提过)或者是solvent flush法, solvent flush法就是注射针先吸一段溶剂, 再往上拉一段空气,然后才是将样品吸入注射针中, 利用溶剂再快速的注射法中, 将整个样品推出针外!

注射针插入liner中的深浅位置也会影响, 针尖越接近管柱入口, 越能使更多的样品进入管柱中！！

Splitless
用于分析低浓度样品的splitless模式注射法, 为了使样品能完全进入管柱中, 所以当然会关闭分流阀! 所以这也就使得受到上面所说的压力波影响, 要比split法大得多, 所以要有好的注射结果,使用慢速注射法似乎解决的方法之一, 当样品被缓慢的推入liner中(当然可以加上hot needle法, 但是千万不能用solvent flush法！), 在splitless的模式下, 无论高或低沸点的分析物,都会有足够的时间汽化进入管柱中, 直至purge的时间一到,阀门打开后, 那些未气化的东西才会被扫出仪器外,看似单纯, 其实不然, 比前述的split要复杂多了.!!

你使用的溶剂沸点最好能比在你分析物中沸点最低的那个物质还要低个20度左右, 不然有可能使那些分析物产生拖尾的状况! 这个现象我还真的碰过, 换了种溶剂, 拖尾的现象还真的是改善了(产生的原因大家可以猜猜看,考考大家的功力!!).

当然, splitless注射方式可以让样品有较长的时间停留在注射口中,因此可以使用较低的注射口温度, 但是随着镕剂大量进入管柱中, 当开始升温时, 溶剂所造成的solvent peak却也会影响分析结果, 所以你要找一个适当的purge时间, 时间一到就把未汽化的东西扫出仪器以外, purge时间太长, solvent peak就有可能大到拖尾,影响到低沸点分析物的积分值, 或者是整个覆盖了分析物. 一个好的purge时间, 所获得的solvent peak是长方形的(当然, 你要是用GC/MS的话, 由于solvent delay时间的设定, 你不会看到这个长方形, ECD等有选择性的检测器也是看不到的), 如果是获得拖尾的形状就表示你的purge time设得太长了!

当然, 事情还没结束, 如果你够心细, 你会发现一个问题: 长时间的气化, 长时间的进入管柱, 要用什么方法才能让分析物在管柱中不会产生band broad 或者是在图谱上产生拖尾的状况(split的快速汽化及分流,没这方面的问题)?, 这就需要一个温度够低的烘箱.所以有时烘箱起始温度需要降到三十度以下(甚至于还有更低的), 不是没道理的!!

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yuduoling

第1楼2010/12/19

解析的非常清楚了。

0

天涯就是天地

第2楼2010/12/19

资料还真不错，谢谢分享。

0

tianhongxu1983

第3楼2010/12/20

那个现象应该叫溶剂歧视？

0

阿宝

第4楼2010/12/20

有个分流歧视，没有听说还有个溶剂歧视
tianhongxu1983(tianhongxu1983) 发表:那个现象应该叫溶剂歧视？

0

水星

第5楼2010/12/20

挺详细的注解哈

0

千江有水

第6楼2010/12/20

应助达人

虽然我天天在用分流进样但是看了这些还是受益匪浅实际脱离理论也不行

0

明

第7楼2010/12/20

其实就算不用分流进样，你用分流不分流进样口进样，就算你选不分流，到了一定时间也会分流的

0

zhoudi

第8楼2011/02/20

解释得很清楚，不过有个问题：对于split注射，split ratio增大会对分离产物的保留时间有什么影响？一般会减小么？为什么？多谢啦！

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阿宝

第9楼2011/02/20

分流比变大后保留值一般不受影响，只是信号值会变，因为进入柱子的样品量变了
zhoudi(zhoudi) 发表:解释得很清楚，不过有个问题：对于split注射，split ratio增大会对分离产物的保留时间有什么影响？一般会减小么？为什么？多谢啦！

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阿宝

第10楼2011/02/20

是这样的，通常进样完成后会打开分流，不过这时开分流对进样没什么影响，只是为了吹走残留的溶剂
明(mingzhi0302) 发表:其实就算不用分流进样，你用分流不分流进样口进样，就算你选不分流，到了一定时间也会分流的

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