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【求助】气相色谱农药残留检测问题,希望各位帮忙!

气相色谱(GC)

  • 大家好!又是我气相新手,今天有个问题想请教各位帮忙解决一下:

    我用的是安捷伦的气相7890A,六月份装机,10月份正式自己动手使用。

    首先:我们开机后发现基线很高,信号值有200多,每天下午把柱温降低到40度,进样口和FPD检测器的温度分别是220和240,然后关闭火焰关闭氢气就下班了。

    第二天上班开火焰,开检测器,信号值又升到300多,然后很慢很慢的降下来。试过最低是160多的基线。如果晚上不关闭检测器,还是会下降,但是很慢。

    请问这是什么原因呢?

    其次:基线原来很平直的,但是偶尔会有一个响应值大概是20左右的小峰出现,好像有一点规律。偶尔出一个。

    FPD检测器有一条排气管(偶尔有水蒸气排除),我用烧杯接水的,当我把那条管拿起来,基线会上升,把它放下,基线又降下。

    请问这又是什么原因呢?

    希望各位大侠帮帮忙,解答一下小弟的问题,谢谢了!!
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  • 阿宝

    第1楼2010/12/21

    楼主用的什么检测器?开机后平衡时间长一点基线正常不?不要看一开机基线很高,这个属于正常,关键是平衡后基线是否回归到一个正常值?

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  • dgtxhui

    第2楼2010/12/21

    开机后大概一个小时左右就会在200左右,然后以很慢的速度继续下降。就是再过一个小时大概也就是降到180多190的样子。FPD的检测器

    阿宝(lpr20) 发表:楼主用的什么检测器?开机后平衡时间长一点基线正常不?不要看一开机基线很高,这个属于正常,关键是平衡后基线是否回归到一个正常值?

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  • happy水中月

    第3楼2010/12/21

    仪器开始就这样还是很久没有使用后出现这种情况?
    感觉检测器有点脏,试着分析前平衡的时间长点。还有就是系统是否漏气?
    滤光片是否该清洗了?

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  • fff75

    第4楼2010/12/22

    可能是检测器湿度太高,绝缘性不好,引起这个现象,注意使用环境的湿度,火焰点燃后湿度减低,慢慢正常。

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  • 霹雳虎

    第5楼2010/12/22

    清洗一下检测器吧,再就是把柱子高温老化一下。

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  • dgtxhui

    第6楼2010/12/23

    你好,请问你们实验室的温度湿度一般保持多少?

    fff75(fff75) 发表:可能是检测器湿度太高,绝缘性不好,引起这个现象,注意使用环境的湿度,火焰点燃后湿度减低,慢慢正常。

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  • 第7楼2010/12/23

    他那仪器6月才装,现在清洗检测器那还不如换一个算啦,我觉得你应该试试检测器不接柱用死堵把其堵上看看怎么样,如果基线还下不来那就是你的检测器的问题了,我们那台6890用了10多年到现在也不会出现那么高的响应值啊

    霹雳虎(wuweicheng85) 发表:清洗一下检测器吧,再就是把柱子高温老化一下。

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  • 戈壁明珠

    第8楼2010/12/24

    应助达人

    楼主,信号只是检测器的反应,信号高不一定是检测器的问题,比如柱有污染,但是你不知道,可是基线信号会很高。因此首先停机,从进样口开始把仪器整个检查清理一遍,然后再看信号,如果还高,说明检测器有一个高的本底值,可能是因为分析了一些比较脏的样品所致。可以清洗一下检测器。基线有一个规律的小信号,首先要看这个信号的峰形,如果出峰时间很短又不对称,很尖锐,那不是峰,是脉冲,很有可能是有漏气,检查一下进样口隔垫等地方,还有可能是流失。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:大家好!又是我气相新手,今天有个问题想请教各位帮忙解决一下:

    我用的是安捷伦的气相7890A,六月份装机,10月份正式自己动手使用。

    首先:我们开机后发现基线很高,信号值有200多,每天下午把柱温降低到40度,进样口和FPD检测器的温度分别是220和240,然后关闭火焰关闭氢气就下班了。

    第二天上班开火焰,开检测器,信号值又升到300多,然后很慢很慢的降下来。试过最低是160多的基线。如果晚上不关闭检测器,还是会下降,但是很慢。

    请问这是什么原因呢?

    其次:基线原来很平直的,但是偶尔会有一个响应值大概是20左右的小峰出现,好像有一点规律。偶尔出一个。

    FPD检测器有一条排气管(偶尔有水蒸气排除),我用烧杯接水的,当我把那条管拿起来,基线会上升,把它放下,基线又降下。

    请问这又是什么原因呢?

    希望各位大侠帮帮忙,解答一下小弟的问题,谢谢了!!

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  • 戈壁明珠

    第9楼2010/12/24

    应助达人

    这个信号是很高了,正常应该在几十。先清进样口再考虑检测器污染。

    dgtxhui(dgtxhui) 发表:开机后大概一个小时左右就会在200左右,然后以很慢的速度继续下降。就是再过一个小时大概也就是降到180多190的样子。FPD的检测器

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  • 戈壁明珠

    第10楼2010/12/24

    应助达人

    清洗检测器是客户允许作的一个维护,成本很低,花一些时间和清洗试剂,肯定能解决问题;换一个检测器需要几万块,检测器只是有一些污染,远没有到需要换的地步。检测器污染的速度和分析的样品基质以及前处理过程有很大关系,处理得好,基质干净,检测器被污染的可能性很小。

    明(mingzhi0302) 发表:他那仪器6月才装,现在清洗检测器那还不如换一个算啦,我觉得你应该试试检测器不接柱用死堵把其堵上看看怎么样,如果基线还下不来那就是你的检测器的问题了,我们那台6890用了10多年到现在也不会出现那么高的响应值啊

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