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【求助】液相色谱 柱压

  • wuleitianshi
    2010/12/23
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 使用岛津高效液相色谱测定苦参生物碱,流动相为乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10),开始平衡时,柱压正常,几分钟后开始逐渐降低,一直降到5MPa,进样后出峰时间提前。求教各位高手柱压过低的原因。
    不是色谱柱的问题哦,用其他流动相柱压正常,只有换用3%磷酸时会出现柱压降低的情况。流动相参照药典上的方法,将无水乙醇改为甲醇。
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  • 有水有渝

    第1楼2010/12/23

    应助达人

    其他流动相是什么流动相,乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10),达到90%的有机相,只要不是漏液,柱压不高也很正常。

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  • 阿帕

    第2楼2010/12/23

    保留时间提前? 之前用这个方法做过是吗

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  • wuleitianshi

    第3楼2010/12/23

    以前做的时候柱压一般有十几个兆帕,后来再做的时候就上不去了。

    有水有渝(xky0230699) 发表:其他流动相是什么流动相,乙腈-甲醇-3%磷酸(80:10:10),达到90%的有机相,只要不是漏液,柱压不高也很正常。

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  • wuleitianshi

    第4楼2010/12/23

    以前做的时候十分、十一分钟时候出峰,现在提前到六七分钟了,还很不稳定

    阿帕(gabriellaalex) 发表:保留时间提前? 之前用这个方法做过是吗

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  • lxx5052

    第5楼2010/12/24

    只见过柱压往上升的,还没见过往下降的,是什么原因啊?楼主解决了没有,解决了说来听听,学习学习

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  • tonyyni

    第6楼2010/12/24

    进样之前柱压就下降到5mpa了吗?

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  • wuleitianshi

    第7楼2010/12/24

    是的,一直都上不去,换了两台岛津都一样。

    tonyyni(tonyyni) 发表:进样之前柱压就下降到5mpa了吗?

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  • wuleitianshi

    第8楼2010/12/24

    还没解决,正在找原因,希望大家多给点儿建议啊!

    lxx5052(lxx5052) 发表:只见过柱压往上升的,还没见过往下降的,是什么原因啊?楼主解决了没有,解决了说来听听,学习学习

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  • redrumcha

    第9楼2010/12/24

    会不会是单向阀的问题,以前我们曾经遇见过,楼主可以大致测测流速看看是否正常

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  • 阿三

    第10楼2010/12/24

    会不会是柱子不耐磷酸啊

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