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【求助】氢化物原子吸收测砷的问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 我用的岛津AA6300的 氢化物火焰法(乙炔:空气) 测砷
    点燃火焰(2:16.3),盐酸 优级的 (225ml) 硼氢化钠+氢氧化钠(2g+2.5g 稀释到500)
    过去都是这样的。噪声0.02以内,进纯化水读数一般在0.015到0.020之间
    可是最近突然基线就不平稳了噪声在0到0.1之间,
    更换试剂后,进纯化水开火焰,20分钟左右基线也重新稳定在0到0.02之间.
    加标准物质后,吸收值上升速度也很快,几乎是直线上升的,
    但是稳定不了,读数波动在0.1左右,标准曲线都做不出来,
    40ng/ml的,吸收值就在0.78~0.86,
    数值从35ppb到44ppb不等

    求大家 给想个办法,
    我在怀疑 氢化物反应装置除问题了,产生的气体速度不均匀
    为了排除气泡的影响,试剂,陪标准品用的水斗超声过
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  • kankan

    第1楼2011/01/15

    氢化物噪音?这是什么现象?是说基线做不出来了吗
    气泡是挺讨厌的,有气泡时候数据可能就会乱或者干脆没信号
    我们是1.05g硼氢化钠,0.3g氢氧化钠,加水100ml,聚丙烯容量瓶
    线性10ng/ml

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  • 悠旸

    第2楼2011/01/15

    氢化物发生器用了多久了?
    怀疑问题出在蠕动泵,是否蠕动泵管道用的时间过长了,建议更换新管道,并且调松压紧装置,减小试剂进样量.

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  • scz021

    第3楼2011/01/15

    设备是07年买的,用的频率不是很高,一般半个月用一次,三个小时吧,这些东西应该没有更换过
    我就今年才开始接受这个的,
    前面还是正常的,上次就有这个现象,还不是很大
    而这次太恐怖了,
    我也怀疑是产生的氢化物气流不稳定

    悠旸(ihqs) 发表:氢化物发生器用了多久了?
    怀疑问题出在蠕动泵,是否蠕动泵管道用的时间过长了,建议更换新管道,并且调松压紧装置,减小试剂进样量.

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  • 山羊

    第4楼2011/01/16

    仔细清洗一下管路

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  • oymuma

    第5楼2011/01/17

    硼氢化钠+氢氧化钠(2g+2.5g 稀释到500)
    你都是这样稀释的吗?我的是用硼氢化钾+氢氧化钾(5.0+1.0克,稀释到200克的)

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  • 悠旸

    第6楼2011/01/17

    scz021(scz021) 发表:设备是07年买的,用的频率不是很高,一般半个月用一次,三个小时吧,这些东西应该没有更换过
    我就今年才开始接受这个的,
    前面还是正常的,上次就有这个现象,还不是很大
    而这次太恐怖了,
    我也怀疑是产生的氢化物气流不稳定

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  • huacai

    第7楼2011/01/17

    清洗一下各管道,最好画个鱼刺图从人机料环法几方面着手分析

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