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【求助】使用HILIC柱时遇到的一个问题。

液质联用(LCMS)

  • 有一待测物在C18柱上很难保留,今天在HILIC柱上试了一下,在90%,50%,10%乙腈条件下,保留时间都只有1min,而且峰形,信号值也不理想。使用的是HPLC。为什么在三种相差很大的流动相中,保留时间不会改变呢?有什么办法可以增加保留时间?
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  • netsking

    第1楼2011/01/23

    能说一说平衡了多长时间吗? 另外是什么HILIC柱?
    试着调节pH看一看.

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  • user007

    第2楼2011/01/23

    平衡20分钟,费罗门的,PH在3左右。不同品牌的HILIC柱会有很大的差别吗?最大的不解是流动相相差那么大也没有一丁点的改变。

    netsking(netsking) 发表:能说一说平衡了多长时间吗? 另外是什么HILIC柱?
    试着调节pH看一看.

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  • liumiao0407

    第3楼2011/01/23

    用C18和HILIC柱子的流动相一样的吗?能确定1min那个峰就是你要的吗?

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  • peterhello

    第4楼2011/01/24

    结构贴上来看看先
    不同厂家的HILIC会相差比较大的

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  • netsking

    第5楼2011/01/25

    就是啊, 能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
    另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度, 要用最好的效果是梯度变化小一点.

    user007(user007) 发表:平衡20分钟,费罗门的,PH在3左右。不同品牌的HILIC柱会有很大的差别吗?最大的不解是流动相相差那么大也没有一丁点的改变。

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  • xhwy2010

    第6楼2011/01/26

    我也觉得你的物质在1分钟出峰很奇怪,你要先用C18柱用强溶剂把你要的成分洗出来再说,也许你的物质在C18上就没出来。

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  • frappuccino

    第7楼2011/01/26

    你的平衡时间太短了。40分钟以上

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  • xmqhp

    第8楼2011/01/26

    能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
    另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度.

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  • user007

    第9楼2011/01/27

    在C18柱上有保留,但是很弱,也就是很早就出峰了。

    xhwy2010(xhwy2010) 发表:我也觉得你的物质在1分钟出峰很奇怪,你要先用C18柱用强溶剂把你要的成分洗出来再说,也许你的物质在C18上就没出来。

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  • user007

    第10楼2011/01/27

    分析物是碱性的。

    xmqhp(xmqhp) 发表:能否确定1min的东东就是你要的?从所说的结果来看, 好象1min的不是分析物, 而是死体积.
    另外, 分析物是酸性还是碱性的?试一试调pH到8~9. 最好不要用梯度.

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