求 GC-MS日常维护故障诊断与优化的汇总

kingto 2011/05/24

[font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、气源和气体净化器[/font] [size=4][font=宋体]气体净化器的目的是除去载气和检测器气体中的水分，氧气，和烃类等杂质．色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏．如果气体在接[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用．在净化器失效之前，由于泄漏而进入管道里的杂质都会被净化器吸附，这就创造了一个在色谱柱或仪器被损毁之前探测和排除泄漏的机会[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]保证载气的质量，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，要求使用[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]99.999%[/font][/size][size=4][font=宋体]纯度的[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]He[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]定期检查更换净化管，一般半年或一年更换一次[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]经常检查载气是否漏气，气压是否满足要求（要求达到[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]0.5Mpa[/font][/size][size=4][font=宋体]）[/font][/size][size=4][font=Times New Roman],[/font][/size][size=4][font=宋体]当主压表低于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2MPa[/font][/size][size=4][font=宋体]时就应该注意更换。[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、进样口维护[/font][/b] [size=4][font=宋体]隔垫[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]隔垫的作用：将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统压力，防止泄漏，避免外部空气渗入，污染系统。隔垫一般由耐高温，惰性好，气密性好的硅橡胶制成。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]要更换隔垫：防止漏气，样品分解，样品损失，出鬼峰。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]避免出现问题：进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度；定期更换（[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]100[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]200[/font][/size][size=4][font=宋体]次）；安装后用手紧，不要过分拧紧；使用针尖锋利的注射器；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]PerkinElmer[/font][/size][size=4][font=宋体]公司常用隔垫：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]P/N N6621028[/font][/size][size=4][font=宋体]，最高使用温度[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]350[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]衬管[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]衬管的作用：衬管是进样口的中心，样品在此气化[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]要更换衬管：衬管不定期更换，或使用不当会出现：[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]峰形变坏，拖尾、前沿[/font][/size][size=4][font=Times New Roman] [/font][/size][size=4][font=宋体]或者基线不回[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]样品分解或歧视，[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]重现性差，[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]出鬼峰．[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]、色谱柱维护与保养[/font][/b] [size=4][font=宋体]养成良好的操作习惯，绝对不允许超过色谱柱的耐受温度。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]老化：色谱柱使用之前务必老化完全，在使用过程中如发现干扰增多，应重新老化。老化时[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](1)[/font][/size][size=4][font=宋体]绝对不能连接检测器，以免污染检测器；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](2)[/font][/size][size=4][font=宋体]保证通有载气，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](3)[/font][/size][size=4][font=宋体]保证老化的温度低于色谱柱的耐受温度，保证老化温度比平时的使用温度高[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]20[/font][/size][size=4][font=宋体]度。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]当色谱峰变差，出现鬼峰等不正常现象时，也可能是由色谱柱的进样口端污染引起，这时可割掉色谱柱的前端[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]20cm[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]不要过分弯曲色谱柱，以免折断。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]避免尖锐的东西划破色谱柱[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]色谱柱长期不用，两端应密封，以免色谱柱填料被氧化。[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]、石墨垫[/font][/b] [size=4][font=宋体]作用：色谱柱与色谱系统的连接处靠密封垫密封。理想的密封垫提供无泄漏的密封效果。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]为什么要更换石墨垫：石墨垫损坏会造成水、空气渗入系统，破坏色谱柱，导致样品损失，出鬼峰，污染质谱仪等。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]如何避免出现问题：先用手拧紧柱帽，再用扳手拧紧；保持清洁，避免手印、油的污染[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]、离子源[/font][/b] [size=4][font=宋体]三个月清洗一次，清洗要求有经验的操作者完成或者工程师在现场。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]判断什么时候需要清洗离子源：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](1)[/font][/size][size=4][font=宋体]看离子源灯丝电流，是否超过[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]4.2mA[/font][/size][size=4][font=宋体]。[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](2)[/font][/size][size=4][font=宋体]看[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]source current[/font][/size][size=4][font=宋体]是否超过[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]500[/font][/size][size=4][font=宋体]，一般在超过[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]300[/font][/size][size=4][font=宋体]多至[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]400[/font][/size][size=4][font=宋体]时就值得注意了的泵油完全倒干，不要有残留。新泵油不要装的过满或过浅。[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]、真空泵[/font][/b] [size=4][font=宋体]每半年或者一年更换一次泵油，更换泵油时请务必停机，并等泵和泵油冷却，以免受到损害。更换泵油务必把旧的泵油完全倒干，不要有残留。新泵油不要装的过满或过浅。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]判断什么时候需要更换泵油：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](1)[/font][/size][size=4][font=宋体]油的颜色变深。[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](2)[/font][/size][size=4][font=宋体]机械泵的声音变大。[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]7[/font][font=宋体]、真空度不上升原因[/font][/b] [size=4][font=宋体]首先听真空泵的声音是否异样，检查真空泵[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=Times New Roman](1)[/font][/size][size=4][font=宋体]此前是否做过什么动作，检查你刚刚做过动作的地方[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](2)[/font][/size][size=4][font=宋体]检查几个连接处是否有松动（隔垫处，进样口和色谱柱处，色谱柱和传输线处）。[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]8[/font][font=宋体]、检查微漏[/font][/b] [size=4][font=Times New Roman](1)[/font][/size][size=4][font=宋体]检漏方法，观察氧气和氮气峰。[/font][/size][size=4][font=Times New Roman](2)[/font][/size][size=4][font=宋体]用棉签沾少量甲醇或者丙酮，在各个接口处，同时打开灯丝，观测甲醇或者丙酮的特征离子峰，看是否有显著增高[/font][/size][size=4][/size] [b][font=Times New Roman]9[/font][font=宋体]、色谱柱的老化和更换[/font][/b] [size=4][font=宋体]当色谱柱使用久了，会慢慢受到样品的污染而变脏，色谱柱变脏会导致：本底升高，基线不易稳定，基线漂移严重，柱流失增多，严重的会导致峰型拖尾或者出现鬼峰，灵敏度下降等现象。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]一般色谱柱污染是从柱头开始的，因此会先割去一小段色谱柱，如果还得不到解决，就要进行老化。老化还不能解决问题时就需要考虑更换色谱柱了。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]老化的目的：[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]是彻底除去色谱柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质；[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]老化的步骤[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]开启仪器，断开色谱柱与检测器的连接，并用死堵堵住检测器端。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]通载气几分钟后再来进行老化，以排除色谱柱里面的空气[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]老化程序：在较低的初始温度[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]50[/font][/size][size=4][font=宋体]度，以[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]～[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]5[/font][/size][size=4][font=宋体]°[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]/min[/font][/size][size=4][font=宋体]的速度升至老化最高温度（老化温度的设定原则见前面色谱柱保养）。保持半小时以上[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]老化时可直接在触摸屏上设定程序，而不必经过工作站控制。[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=Times New Roman]10[/font][/size][size=4][font=宋体]、保养[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]每天：确保仪器各部件处于正常工作状态；检查气源（建议低于[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2MPa[/font][/size][size=4][font=宋体]时更换气瓶）；检查空气峰和水峰，必要时检查漏气[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]每周：检查调谐状态和质量校正状态，如有必要进行调谐；检查前级泵泵油面水平和颜色，如有必要进行更换；如有水冷，检查水平面和温度；[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]每月：清理质谱仪后部的风扇滤网；检查参比气小瓶；如有必要清洗离子源内源[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]每半年：更换前级泵泵油：清洗离子源内源：检查灯丝状态，如有必要进行更换[/font][/size][size=4][/size] [size=4][font=宋体]每年：检查离子源外源，透镜[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=4][font=宋体]，[/font][/size][size=4][font=Times New Roman]2[/font][/size][size=4][font=宋体]和分析四极杆，如有必要进行清洗；检查前级泵入口滤网，发动机风扇外盖和围栏[/font][/size]