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【讨论】原子荧光操作请教

原子荧光光谱(AFS)

  • 对于原子荧光本人刚接手不久,但是遇到了很多的问题,在此列出本人的操作,希望大家给予指正。主要做砷汞。
    1.取样品0.2-0.3g 加3ml硝酸(进口优级纯)微波消解。消解仪为德国进口40+W 。
    2.消解完毕取出消解罐,用超纯水将消解液转入100ml小烧杯中(用15%硝酸浸泡过),放在电炉上进行赶酸至快干,重复2-3次。
    3.定容在25ml比色管中(15%硝酸浸泡),定容前在25ml比色管中加2.5ml硫脲Vc混合液(50g/L),做砷用超纯水定容,汞用1+9硝酸定容。
    4.放置30min进仪器(已预热),条件 As 负高压280V 灯电流50mA 原子化器高度8mm Hg 负高压280V 灯电流30mA 原子化器高度10mm。


    遇到问题:1. 有时做标准0.999+ 但是代入标准中间值 并不与测标准时相同。
    2.测汞时用冷原子法,但是是否要点灯? 测汞时精准度不高,荧光值老是乱跳是何原因。
    3. 根据上述条件做砷时,仪器荧光植很低但是线性很好 ,对测定结果有影响么?荧光值整体低时同一样品测2次荧光值稍微有点差别浓度结果相差很大。

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  • coffee8

    第1楼2011/03/11

    楼主的问题比较多,需要大家一一为你解答呀!
    你的操作应该没有什么问题
    问题一:标准曲线线性还可以,采用的是最小二乘法得出的 各标准点的会算浓度跟原来的标准值有差别很正常
    问题二:冷原子也要点灯呀!是不用点电炉丝吧 冷原子法灵敏度比较高,稳定性可能会相对差一些也是正常
    不知道你说的乱跳的程度有多大,或许是正常情况!
    问题三:你的砷的标线浓度是多少?是不是太低了?
    另外标液是否有问题,配制过程中是否也加硫脲了?

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  • 水星

    第2楼2011/03/12

    测试荧光值低的话可适当调高伏高压

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  • popluo

    第3楼2011/03/12

    曲线线性还好 但是就是荧光值低的话 相差一点 浓度相差就很大 , 我的砷标为 2 , 4 , 8 ,16 , 20 ppb ,就是荧光值低 。 配置过程中都加了硫脲了 。

    coffee8(coffee8) 发表:楼主的问题比较多,需要大家一一为你解答呀!
    你的操作应该没有什么问题
    问题一:标准曲线线性还可以,采用的是最小二乘法得出的 各标准点的会算浓度跟原来的标准值有差别很正常
    问题二:冷原子也要点灯呀!是不用点电炉丝吧 冷原子法灵敏度比较高,稳定性可能会相对差一些也是正常
    不知道你说的乱跳的程度有多大,或许是正常情况!
    问题三:你的砷的标线浓度是多少?是不是太低了?
    另外标液是否有问题,配制过程中是否也加硫脲了?

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  • popluo

    第4楼2011/03/12



    我使用的条件是仪器推荐的条件 , 调节的话 对结果 还有仪器的稳定性有没有影响呀 ?

    Analysisre(woshibengburen) 发表:测试荧光值低的话可适当调高伏高压

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  • coffee8

    第5楼2011/03/12

    标线对应的荧光值是多少?

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  • 老兵

    第6楼2011/03/13

    应助达人

    不要使用硝酸,应改用盐酸。

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  • coffee8

    第7楼2011/03/13

    你是担心硝酸的氧化性吧
    确实有一定的关系,不过这个浓度应该影响不大!

    老兵(wangliqian) 发表:不要使用硝酸,应改用盐酸。

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  • popluo

    第8楼2011/03/13

    2ppb 20
    4ppb 43
    8ppb 82
    16ppb 171
    20ppb 340

    coffee8(coffee8) 发表:标线对应的荧光值是多少?

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  • popluo

    第9楼2011/03/13

    我也想过 ,但是 前面做过的前辈都说还是 硝酸好 。

    老兵(wangliqian) 发表:不要使用硝酸,应改用盐酸。

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  • shiyanshi

    第10楼2011/03/14

    荧光值太低了,检查下标准溶液是不是时间太长失效了,然后就是把软件上的气流量调节下(一般是加大),进样管路是否正常,然后再检查下排废管路(是否太松了)

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