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【讨论】如何改善出峰(液相)

  • yukepotato
    2011/03/16
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 最近本人在用液相做一方法,有两原料都在2.5分钟出峰,梯度为0-10min,乙腈含量由25%-75%转变。另一流动相为水。现想通过改变方法改善其出峰情况,尽量将其分开。
    目前改过梯度,将0-10min,乙腈含量由25%-75%,改为0-10min,乙腈含量由10%-40%,10-15imn,乙腈含量由40%-75%后,情况没好转。
    降低柱温也不见效。(PS:A相为0.1%的高氯酸水溶液,B相为乙腈)
    考虑到产品的最大紫外吸收还有另外一个点,于是调至该波长检测。试验发现,原料之一在此波长下吸收甚微,且仍不能与另一原料分开。
    望高手指点迷津。。。
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  • xue2009

    第1楼2011/03/17

    2.5分钟出峰太早了,建议可以前面先走等度然后再走梯度,效果可能会好

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  • ncr119

    第3楼2011/03/17

    可加点离子对试剂试试延后保留时间。

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  • 阿三

    第4楼2011/03/17

    还要拖延出峰时间呀

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  • yukepotato

    第5楼2011/03/17

    我已经把梯度变得够缓了啊,差不多就是等度了。
    总而言之,先试试等度再说。。。

    xue2009(xue2009) 发表:2.5分钟出峰太早了,建议可以前面先走等度然后再走梯度,效果可能会好

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  • yukepotato

    第6楼2011/03/17

    具体想请教下!

    ncr119(ncr119) 发表:可加点离子对试剂试试延后保留时间。

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  • yukepotato

    第7楼2011/03/17

    不是的啊,主要是想办法能让那两个原料峰分开!

    阿三(junqiwudi) 发表:还要拖延出峰时间呀

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  • xf780128

    第9楼2011/03/19

    换一下色谱柱试试,我们用的国产依利特的C18和菲罗门的C18对杂质的分离有很大区别!

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  • lxjwinall

    第10楼2011/03/19

    建议前面梯度从0开始,慢慢增加

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  • 有水有渝

    第11楼2011/03/20

    应助达人

    两原料的结构是什么?

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  • yukepotato

    第12楼2011/03/21

    2,3,5-三氟苯甲酸、丙二酸环亚异丙酯、DMAP,之前用过waters的C18和C8柱,在分离DMAP和其中一产品时发现出峰时间一致。不知怎么办。。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:两原料的结构是什么?

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