【讨论】杂质峰时大时小问题

应助达人

样品混合均匀吗？要分析条件对杂质的影响，先要知道那个杂质是什么才行。

我确信样品的均匀性不会有问题，每次测试时是几个批号同时测的，基本上是哪天测出此杂质小时，其它几批也都小，相反，有一批大时，其它几批也大。至于这个杂质是什么我也不知道，这是一个中间体，没有做过详细的杂质研究

你确认是杂质吗？空白做的吧，是否可能是系统中存在的物质？看看在你进样量变化的时候，它的峰面积是不是也跟着变化，还是基本不变的。还有你的产品会不会降解？

确认是杂质，同时做的空白里没有，是不是降解的我就不知道了，每次降解程度不同导致大小不恒定？不会同时几批都这样吧

要不换个流动相试试吧

换过，将盐改为水，有机相不变，这个杂质就没有了，其它的杂质变化不大。但是这个方法已经提供给客户了，不能随便改变，所以我想找出原因再说服客户改方法

可能跟流动相的pH有关

流动相从缓冲盐改为水，有可能改变这种杂质峰的出峰时间延迟，要足够的时间才能洗脱。以前做过一个物质是在80多分钟才出峰的。不得不改流动相，并选择梯度洗脱。所以，如果确定是杂质，建议做高温光照等降解实验，对含量的影响。不建议改流动相，以防漏过主要杂质。

样品是用流动相配制的吗？如果有标准品不防也同时用流动相配制，看看是否在不同PH值时，对此样品峰有降解影响。