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【求助】请教各位老师几个问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 因为从来没有做过仪器的应用工作,有些在实验中常用到的一些概念,不明白,请教一下各位老师,感谢您的解答。

    1.标准曲线法和标准加入法有什么区别?

    2.所谓的QA/QC是什么意思?怎么做?为什么要做?

    3.各位老师做什么样品的时候会用到发射法(原吸)?

    4.一般老师们在实验中,RSD控制在一个什么水平?SD对您的实验有用吗?

    5.什么情况下,您会选择曲线“零截距”?

    6.在什么情况下,石墨炉法需要使用“涂覆/富集循环”?

    都是些比较小白的问题,见笑了。
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  • 【四季风】

    第1楼2011/03/25

    回答第一个问题:
    1.标准曲线法和标准加入法有什么区别?
    a、标准曲线法:
    也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。
    与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。
    具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。
      在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。
      标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。
      标准曲线法的缺点是:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。

    b、标准加入法,又名标准增量法:
    是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。
    这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。


      具体方法是:将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
    如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。

      
    标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。

      标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。

      标准加入法,适合数量 少的时候用。

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  • 朝阳

    第2楼2011/03/25

    感谢您的解答

    【四季风】(gpwrx) 发表:回答第一个问题:
    1.标准曲线法和标准加入法有什么区别?
    a、标准曲线法:
    也称外标法或直接比较法,是一种简便、快速的定量方法。
    与分光光度分析中的标准曲线法相似,首先用欲测组分的标准样品绘制标准曲线。
    具体方法是:用标准样品配制成不同浓度的标准系列,在与待测组分相同的色谱条件下,等体积准确进样,测量各峰的峰面积或峰高,用峰面积或峰高对样品浓度绘制标准曲线,此标准曲线应是通过原点的直线。若标准曲线不通过原点,则说明存在系统误差。标准曲线的斜率即为绝对校正因子。
      在测定样品中的组分含量时,要用与绘制标准曲线完全相同的色谱条件作出色谱图,测量色谱峰面积或峰高,然后根据峰面积和峰高在标准曲线上直接查出注入色谱柱中样品组分的浓度。
      标准曲线法的优点是:绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单,可直接从标准工作曲线上读出含量,因此特别适合于大量样品的分析。
      标准曲线法的缺点是:每次样品分析的色谱条件(检测器的响应性能,柱温,流动相流速及组成,进样量,柱效等)很难完全相同,因此容易出现较大误差。此外,标准工作曲线绘制时,一般使用欲测组分的标准样品(或已知准确含量的样品),而实际样品的组成却千差万别,因此必将给测量带来一定的误差。

    b、标准加入法,又名标准增量法:
    是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。
    这种方法尤其适用于检验样品中是否存在干扰物质。


      具体方法是:将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。
    如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。

      
    标准曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况,优点是速度快,缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点,因为他是把样品和标准混在一起同时测定的(“标准加入法”的叫法就是从这里来的),但他也有缺点就是速度很慢。

      标准曲线法可在样品很多的时候使用,先做出曲线,然后从曲线上找点,那样方便。

      标准加入法,适合数量 少的时候用。

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  • 【四季风】

    第3楼2011/03/25

    回答第二个问题:
    2.所谓的QA/QC是什么意思?怎么做?为什么要做?
    QA 是 Quality Assurance 中文意思是“品质保证”
    QC 是 Quality Control 中文意义是“品质控制”

    QA 在ISO8402中的定义是“为了提供足够的信任表明实体能够满足品质要求,而在品质管理体系中实施并根据需要进行证实的全部有计划和有系统的活动”。

    QC 在ISO8402的定义是“为达到品质要求所采取的作业技术和活动”。

    QC的工作主要是产成品,原辅材料等的检验,QA是对整个公司的一个质量保证,包括成品,原辅料等的放行,质量管理体系正常运行等;
    QC主要指检验,在质量管理发展史上先出现了“QC”,产品经过检验后再出货是质量管理最基本的要求。
    随着QA的出现,企业的质量管理范围进一步推广,包括了整个品质保证题写的范围,质量管理人员的权限也进一步增大。有些企业QA还包括了CS(顾客满意)的业务,就是处理顾客的投诉:分析、对策、顾客满意度调查等业务。
    QC主要职能为生产加工过程中的管控及制程数据的统计\分析,并将相关信息提供给其它部门.
    QA主要职能为质量体系的建立\完善,以及成品质量的保证.并对市场状况的追踪.
    QA偏重于质量管理体系的建立和维护,客户和认证机构质量体系审核工作,质量培训工作等;QC主要集中在质量检验和控制方面。
    QA的工作涉及公司的全局,各个相关职能,覆盖面比较宽广,而QC主要集中在产品质量检查方面,只是质量工作的其中一个方面。

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  • ldgfive

    第4楼2011/03/25

    应助工程师

    1、通常测试选择标准曲线法,如果样品中有物理干扰,选择标准加入法
    2、品质保证、品质控制
    3、测试钾和钠时
    4、通常控制在3-5%
    5、应该通过校零功能,尽量使用截距变小
    6、测试特殊元素(如铝时),要涂锆,样品浓度小时,可选择富集

    朝阳(qqpainter) 发表:因为从来没有做过仪器的应用工作,有些在实验中常用到的一些概念,不明白,请教一下各位老师,感谢您的解答。

    1.标准曲线法和标准加入法有什么区别?

    2.所谓的QA/QC是什么意思?怎么做?为什么要做?

    3.各位老师做什么样品的时候会用到发射法(原吸)?

    4.一般老师们在实验中,RSD控制在一个什么水平?SD对您的实验有用吗?

    5.什么情况下,您会选择曲线“零截距”?

    6.在什么情况下,石墨炉法需要使用“涂覆/富集循环”?

    都是些比较小白的问题,见笑了。

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/03/25

    4.一般老师们在实验中,RSD控制在一个什么水平?SD对您的实验有用吗?

    一般RSD<10%,SD用于公式中的计算

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  • qiuxingwei

    第6楼2011/03/25

    最好的办法就是看书了啊

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  • 桌子下面少个八

    第7楼2011/03/25

    QA/QC 楼主是不是指工作表里的那个
    一般随机附带的说明书都有说是是怎么设置的,包括ICV ICB CCV CCB PB LCS等等,主要作用就是在做了一组样品后,检查曲线,保证曲线的准确度,有需要的话要做校正。
    一般没什么用的,人工都能看出有没有变化。

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  • 朝阳

    第8楼2011/04/11

    感谢各位的解答。。。

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  • 471971912

    第9楼2011/04/11

    谢谢各位分享啊 学到不少

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  • wmj31

    第10楼2011/04/12

    [quote]原文由 朝阳(qqpainter) 发表:4.一般老师们在实验中,RSD控制在一个什么水平?SD对您的实验有用吗?[quote]
    含量的要求要比较高,RSD不得大于5%,杂质的要求就不仅宽,可以不大于10%,甚至可以到20%。

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