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【求助】分析方法验证产生的问题

heshaopeng2000

2011/03/29

液相色谱（LC）

在工作中，同事在1月份建立的了一样品的液相色谱分析方法，并进行了验证。但是最近另一同事按照完全相同的条件进行试验时发现保留时间从4.6min缩短为3.2min,浓度相近样品对应的峰面积差别也较大。对于这种差异之前的有同事认为是正常现象，我不太同意，怀疑可能是色谱柱的影响或者其它条件发生变化。
如果我换为其它的色谱柱（都是C18反相色谱柱）也算是采用之前的方法吗？
另外，希望有人可以提供分析方法验证的具体要求、做法及对应的法规标准，谢谢！

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有水有渝

第1楼2011/03/29

应助达人

只要系统适应性达到要求就行，色谱柱不可能完全一样，还有以前建立方法时的柱温与现在相同吗？随便找一往篇液相色谱方法学开发论文看一下就知道怎么弄了。

0

影子

第2楼2011/03/30

不知道有没有柱温箱，如果没有，环境温度对保留时间的影响也是很大的

0

制备色谱

第3楼2011/03/31

柱子长度和填料粒径改变后，保留时间和峰面积肯定会改变的。

0

知足常乐！

第4楼2011/03/31

方法验证中，应该有一项耐用性的验证，通过不同品牌相同型号的色谱柱来进行试验，看保留时间和峰面积的变化

你那个保留时间相差有点大啊
heshaopeng2000(heshaopeng2000) 发表:在工作中，同事在1月份建立的了一样品的液相色谱分析方法，并进行了验证。但是最近另一同事按照完全相同的条件进行试验时发现保留时间从4.6min缩短为3.2min,浓度相近样品对应的峰面积差别也较大。对于这种差异之前的有同事认为是正常现象，我不太同意，怀疑可能是色谱柱的影响或者其它条件发生变化。
如果我换为其它的色谱柱（都是C18反相色谱柱）也算是采用之前的方法吗？
另外，希望有人可以提供分析方法验证的具体要求、做法及对应的法规标准，谢谢！

0

xiongbb

第5楼2011/03/31

反相C18也有很大差别的，比如封尾不封尾的，比表面积大小，粒径大小，都影响蛮大的。

0

wxl606

第6楼2011/04/01

可能是环境温度对保留时间的影响，看看流动相中是否有气泡

0

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