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【求助】请问这个是柱子过载的问题吗。。

气相色谱(GC)

  • 大家好!我想向大家请教一个问题,希望好心的朋友帮忙一下,先谢啦。
    我使用的是气相色谱做相平衡组分含量的测定。
    FID检测器260℃,进样器260℃,柱温,程序升温50-180-230℃,样品主要是棕榈酸甲酯。

    不知道为什么,最近出的图变成这样了,图所示的主要是绿线很多,这个地方一般都是只出一个峰的。
    在网上查了一些资料,自己推断可能是过载,但是减少了进样量和增加了分流比,但出的图还是不太好。
    两幅图,分别是改进前,改进后。。。
    请大家指教,这可能是什么原因。谢谢。
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  • yxy8701

    第1楼2011/04/03

    请大家帮帮忙。。周围的人都不懂。。。我也知道改怎么办。。。

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  • symmacros

    第2楼2011/04/03

    应助达人

    不知楼主用什么柱子,前伸峰可能是进样量大(应减少进样量或增加更大的分流比)。

    有绿色线是由于积分参数不合理造成的。可以在积分参数里增加峰宽等参数,使积分参数合理,就看不到绿色的线了。

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  • symmacros

    第3楼2011/04/03

    应助达人

    请问楼主用什么工作站?

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  • 阿宝

    第4楼2011/04/03

    不太像是过载,像是样品气化的不好
    升高温度试试

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  • happy水中月

    第5楼2011/04/03

    前沿峰
    1.柱超载,减少进样量
    2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开
    3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温
    4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

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  • 阿宝

    第6楼2011/04/03

    严格来说,这个峰型不能算是前延峰

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  • yxy8701

    第7楼2011/04/03

    我用的是超越2000p 据师兄说这个很旧了,别人现在都不用这个了。。但是要换工作站要花钱。。老板不是很愿意。。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么工作站?

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  • yxy8701

    第8楼2011/04/03

    谢谢您的回复。是的,我问过一个这方面的工作人员,他解决不了问题,但是也说是温度的原因,是气化温度还没达到,样品酒出来了。但是我是程序升温,要怎样升高温度呢。。。

    阿宝(lpr20) 发表:不太像是过载,像是样品气化的不好
    升高温度试试

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  • yxy8701

    第9楼2011/04/03

    其实在以前做的一些图中,出的峰形是很好的,很尖很对称。最近,我什么条件都没改变,但就是出现了这种情况。。我觉得很困惑。。不知道从哪方面进行该改进。。无助中。。

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  • symmacros

    第10楼2011/04/03

    应助达人

    说汽化温度不够,但我用250的进样口温度,柱温60-250度,这个化合物的出峰很好(柱温大致低于230度已出来)。

    yxy8701(yxy8701) 发表:谢谢您的回复。是的,我问过一个这方面的工作人员,他解决不了问题,但是也说是温度的原因,是气化温度还没达到,样品酒出来了。但是我是程序升温,要怎样升高温度呢。。。

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