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【求助】维生素样品测定相关问题？？

zhuigan2s020

2011/04/05

食品安全/营养与健康

维生素A 、E测定，含量和回收率偏低问题

近日在做Va Ve 发现含量比以前明显低，空白加标的回收率也只有50%-60%，实验几个人做了，结果差不多。整个实验按照国标来做的。先酶解加焦性没食子酸氢氧化钾溶液回流30分钟，用石油醚萃取。整个过程与以前相比没有变化。但就是不知道怎么回事，实在找不到任何原因。还请大家帮忙解答。我们排除了一下因素：试剂因素、用氮气吹干和用洗耳球吹干作比较。实验过程尽量在暗光的条件下进行。直接上标准样没问题。实验用水是纯化水在经过纯水机制的，电导率18左右。排除了淀粉酶影响；回流在80-90的水浴中进行，能保证烧瓶里的液体沸腾即可。

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第1楼2011/04/05

用液相检测么？液相是不是不稳定啊？检查一下液相看看基线是否平稳、漏没漏液标准品配置的有没有问题

0

dahua1981

第2楼2011/04/05

应助达人

楼主使用什么仪器测的啊

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