①称样。称取20g已匀浆过的蔬菜和水果样品。②过滤。加入70mL丙酮匀浆3min,抽吸过滤,收集萃取液。过滤后的残渣再用30mL丙酮洗涤并过滤,然后合并萃取液。③浓缩净化。35℃旋转蒸发至残留体积达18mL左右,过ChemElut柱(20g,20mL,Varian Part No.12198008)净化。④上样。将净化后的萃取液载入ChemElut柱,平衡10min。⑤洗脱。用4×20mL乙酸乙酯分次进行洗脱。⑥再次浓缩。旋转蒸发浓缩近干,用5mL丙酮重新溶解,定容。⑦检测。取1mL制好的样作为测试样,直接进样1~2mL,用GC-PFPD或GC-MS/MS进行检测。
QuEChERS方法
①称样。称取5g粉碎蔬菜或水果样品,放入50ml特氟龙离心管中。②提取。向离心管中加入10mL水、15ml乙腈和100µL内标(20µg/mL灭蚁灵丙酮溶液),充分振摇1min;再加入4g MgSO4、1g NaCl、1g无水柠檬酸三钠和0.5g柠檬酸氢二钠,充分振摇1min。③离心。在6000r/min离心5min。④混合。另取离心管加入25mg Bondesil PSA吸附剂(BondeSil PSA10g,Varian Part No..12213023)、230mg无水MgSO4和2mL萃取液。⑤再次离心。充分振摇30s,6000r/min离心1min。⑥检测。取1mL作为测试样,取上清液浓缩或直接转入样品瓶,直接进样1~2mL,用GC-PFPD或GC-MS/MS检测。
Carbon/NH2净化法(GB/T 19648-2005)
①称样。称取10g水果、蔬菜样品,加入50mL乙腈。②抽滤、定容。匀浆、抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,最后用乙腈定容至100mL。②静置。量取20mL滤液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层。③脱水。将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液。④浓缩。在低于40℃温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化。⑤SPE净化过程。a 活化:用10mL乙腈/甲苯(3:1)将固相萃取小柱进行活化;b 上样:将2mL样品待测液载入Carbon/NH2(300mg/500mg 6mL,Varian Part No..2264265032);c 洗脱:用20mL乙腈/甲苯(3:1)进行洗脱;d浓缩:40℃浓缩近干,定容至1mL。⑥检测:直接进样1~2mL,用GC-PFPD或GC-MS/MS进行检测。