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【分享】蔬菜水果中多农残检测样品前处理方法与分析

  • 去年冬天
    2011/04/12
  • 私聊

农残检测

  • 样品前处理方法

    固相支持液液萃取法(SSLLE法)

    ①称样。称取20g已匀浆过的蔬菜和水果样品。②过滤。加入70mL丙酮匀浆3min,抽吸过滤,收集萃取液。过滤后的残渣再用30mL丙酮洗涤并过滤,然后合并萃取液。③浓缩净化。35旋转蒸发至残留体积达18mL左右,过ChemElut20g20mLVarian Part No.12198008净化。上样。将净化后的萃取液载入ChemElut柱,平衡10min洗脱。用4×20mL乙酸乙酯分次进行洗脱。⑥再次浓缩。旋转蒸发浓缩近干,用5mL丙酮重新溶解,定容。⑦检测。1mL制好的样作为测试样,直接进样12mL,用GC-PFPDGC-MS/MS进行检测。

    QuEChERS方法

    ①称样。称取5g粉碎蔬菜或水果样品,放入50ml特氟龙离心管中。②提取。向离心管中加入10mL水、15ml乙腈100µL内标(20µg/mL灭蚁灵丙酮溶液),充分振摇1min;再加入4g MgSO41g NaCl1g无水柠檬酸三钠和0.5g柠檬酸氢二钠,充分振摇1min③离心。6000r/min离心5min④混合。另取离心管加入25mg Bondesil PSA吸附剂(BondeSil PSA10gVarian Part No..12213023)、230mg无水MgSO42mL萃取液。⑤再次离心。充分振摇30s6000r/min离心1min⑥检测。1mL作为测试样,取上清液浓缩或直接转入样品瓶,直接进样12mL,用GC-PFPDGC-MS/MS检测。

    Carbon/NH2净化法(GB/T 19648-2005

    ①称样。称取10g水果、蔬菜样品,加入50mL乙腈。②抽滤、定容。匀浆、抽滤,用20mL乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,最后用乙腈定容至100mL②静置。量取20mL滤液,加入10g NaCl20mL 0.5mol/L的磷酸缓冲液(pH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃去水相层。脱水。将乙腈层溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液。浓缩。在低于40温度条件下,浓缩近干,用2mL的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待净化。SPE净化过程。a 活化:用10mL乙腈/甲苯(3:1)将固相萃取小柱进行活化;b 上样:将2mL样品待测液载入Carbon/NH2300mg/500mg 6mLVarian Part No..2264265032);c 洗脱:用20mL乙腈/甲苯(3:1)进行洗脱;d浓缩:40浓缩近干,定容至1mL检测:直接进样12mL,用GC-PFPDGC-MS/MS进行检测。



    以上三种方法均可以用于毒豇豆中甲胺磷和水胺硫磷的检测。但固相支持液液萃取和QuEChERS方法的净化效果略逊于国标GB/T 19648-2005 Carbon/NH2净化法,前两种方法与一般的气相色谱检测器联用,可能会出现一些基质干扰,建议选用气相色谱与选择性更强的脉冲式火焰光度检测器PFPD或三重四极杆质谱仪GC-MS/MS配合使用,从而保证最佳检测效果,有效消除假阳性和假阴性结果。
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  • yuduoling

    第1楼2011/04/12

    不错的资料,多谢分享

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