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【求助】请高手帮忙解析一下,一个目标物的判定

  • 枪手怪蜀黍
    2011/04/20
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天做了一个测试偶氮染料的样品,通过GC-MSD判定为阳性的4,4-二苯氨基甲烷,然后我们用HPLC(安捷伦1200)进行辅助判定,保留时间基本一致在17.611附近,其谱图如下:



    然后我们对比了样品和标准在17.611处色谱峰的光谱图,30ppm的4,4-二苯氨基甲烷标准光谱图如下:



    同时样品在17.611出的色谱峰的光谱图如下:



    从保留时间来看,样品和标准的保留时间是一致的,但是在相同保留时间内的光谱有一些差异,主要表现在样品的光谱图在450nm附近出了一个比较大的吸收峰,而标准却没有,这个样品我们能否对4,4-二苯氨基甲烷作出阳性的判定呢?请高手帮忙解析一下。
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  • lanpishu23

    第1楼2011/04/20

    那你做MSD的时候那个包没有分子量吗?

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  • 枪手怪蜀黍

    第2楼2011/04/21

    那是样品在200~800nm扫描后的光谱图啊,那个包表示样品在450nm处出了一个峰宽较大的吸收峰,可能是在该保留时间内的化合物上的某种基团在450nm处有吸收,但是标准谱图是没有这个吸收的,所以我对样品的这个物质不敢100%判定为阳性。我对液相的判定不是很熟悉,但是这个450nm处出的峰是波长和吸光度的谱图,不是保留时间和吸光度的谱图,跟GC-MSD的定性方式应该没有关联的。

    lanpishu23(lanpishu23) 发表:那你做MSD的时候那个包没有分子量吗?

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  • 色色猪

    第3楼2011/04/21

    从色谱图上看,17.61这个峰并不是很纯,那么光谱上有一个450nm的吸收也就正常了,如果是我的话,我会判定是阳性

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  • inin笨笨猫

    第4楼2011/04/21

    为什么不做一下加标呢?

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  • 枪手怪蜀黍

    第5楼2011/04/22

    因为GC-MSD已经判定为阳性结果了,后来我们实在找不出液相定性目标物为阴性的证据了,我们采集了282和440nm的数据,发现在目标物的保留之前除了一个较大的峰,这个峰的在450nm处出了一个较强的吸收,所以我们怀疑上面那个光谱图出现在450nm是被前面这个峰给干扰了,最后我们也判定为阳性了。

    色色猪(huangqining) 发表:从色谱图上看,17.61这个峰并不是很纯,那么光谱上有一个450nm的吸收也就正常了,如果是我的话,我会判定是阳性

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