雾非雾
第1楼2011/04/22
您做标准曲线选点要根据这几种农药单标在仪器上的响应情况来定,我们用GCMSQP2010做,有些农药在0.1ppm以下也不容易定量准确。我们做标准曲线一般从:2ppm、1ppm、0.5ppm、0.2ppm、0.1ppm、0.05ppm、0.02ppm,里选,为了省事,一般做三点曲线。
您还可以从提高进样量上来使仪器响应达到要求。
zzj8822
第3楼2011/04/23
我是用-5的柱子,后来又配了1ppm,0.5ppm,0.1ppm三个点,氧化乐果的峰0.5ppm的勉强可以看出来,但是软件它就没有给自动积分,把它看成噪音了,0.1ppm的根本就一点点都分辨不出来了。跟柱流量、分流比有没有关系?我用的是岛津GC2010,找不到手动积分的功能,如果设定积分参数,把仪器能自动识别的峰面积改小,估计噪音都全给积分了,不知道怎么办啊?
还有对辛硫磷有个疑问,就是NY/T761-2008 中辛硫磷的检测线是0.3ppm,可是最大允许残留限量只有0.05ppm还是多少记不清了,这么说来用NY/T761-2008 测还有意义吗?
hza123
第4楼2011/04/23
有机磷都是不分流进样的,你要是分流的话就没法做了,响应很低的,柱流量影响分离效果,我一般是用10psi的压力对于应与2.0ml/min左右。没有积分出来,你可以改下最小峰面积、灵敏度,你可以禁止不是目标峰的杂峰积分啊,你用的是hp-5或者db-5非极性柱的吧,做农药还是db-1701用的多。hp-5柱,我装机的时候工程师用的是25psi压力。但是总体响应没有db-1701好,只要你的柱子标准曲线最低点比0.05ppm辛硫磷对应的浓度低就可以检测,如果和NY/T761所要求的0.3ppm 那就不是没意义的事情,而且根本就不能开展这个项目的事情。甲胺磷要求是不得检出,所以最低点就要做到0.01ppm对应的浓度。我的方法就是最低点做到0.05ppm就可以,不过我最低点做到0.02ppm也 根本没问题。
zzj8822
第5楼2011/04/25
谢谢前辈耐心的分析,我还想问一下rtx-5的柱子,用的是ecd检测器,做有机氯跟菊酯类农药合适吗?两大类农药一块儿做,程序升温怎么设的好?有没有得提供参考一下,真怕做不好一次又一次重复