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【求助】原吸测定吸光度相关问题！！

dhd9f97

2011/04/27

原子吸收光谱（AAS）

原吸测铅镉问题

　　求教：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原吸[/url]测Cd 和 Pb 的问题

　　我们单位去年买的原吸日立-2700 石墨炉法，我们主要做的是原粮类。刚买回来的时候做铅和镉曲线很容易就能达到0.995以上，但是今年做的时候曲线的线性关系就不咋好了，比如做镉：0ng/ml 的吸光度为 0.0006 1.00ng/ml 的吸光度为 0.0497 2.00ng/ml 的吸光度为 0.1013 4.00ng/ml 的吸光度为 0.1888 6.00ng/ml 的吸光度为 0.2577 8.00ng/ml 的吸光度为 0.3173 最后两个点跟前面就不成比例了，我开始以为是最后两个点的标液被污染了，但是我重新用1+1硝酸泡过后还是出现同样的问题，包括铅的曲线也是一样，最后两个点和前面的始终都不成比例关系。

　　还有就是我们做样品的时候，比如同一根比色管倒出的未知样品上机测定，铅的空白很高，基本上都比样品的空白要高，所以把样品空白扣除了以后样品的浓度都成负值了，而且带的标准物质测得值也是负的;但是测镉却是正常的，而且测得标准物质的浓度也非常接近。因为这个问题，做了很多次都是这样，包括重新配置硝酸泡瓶子，重新稀释标液也做过。

　　我们的样品是采用微波消解，CEM公司的微波消解仪。消解加的是1+1硝酸8ml，称量0.49g左右，消解完后没有进行赶酸，

　　求各位前辈多多指教。谢谢了哟

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秋月芙蓉

第1楼2011/04/27

原吸分析中，酸和水的的纯度很重要，容易造成空白偏高

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poplar_yang

第2楼2011/04/27

实验所用的玻璃仪器要用酸浸泡，其他设备也要尽可能的洁净，玻璃仪器如急用，可用10-20%硝酸煮沸1小时，然后用自来水冲净，再用去离子水冲净。在这里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能长期反复使用，因长期使用使溶液中铅等杂质增多，反而造成污染。

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poplar_yang

第3楼2011/04/27

通常测定食品中铅元素时常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、硝酸镁、磷酸铵、硝酸钯等（注意这些试剂必须要用优级纯）。

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poplar_yang

第4楼2011/04/28

通常测定食品中铅元素时常用atomic fluorescence too

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秋月芙蓉

第5楼2011/04/28

食品中铅，原子吸收是第一法
poplar_yang(poplar_yang) 发表:通常测定食品中铅元素时常用atomic fluorescence too

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