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第4楼2011/05/26
一、 衬管的清洗
衬管要先拆下,不太髒的放在無水甲醇中,以超音波震盪器洗淨。太髒的衬管则要用清潔劑清洗, 用洗液浸泡24小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。
二、衬管的去活化
注射口中的玻璃管稱為liner(衬管), liner在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。
常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak越來越小, 我则会提醒他:liner有沒有定時更換? 去活化有沒有做好?
liner的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作微量分析時卻因此會使你的分析物peak降低, 或是根本就不見了。
liner在出售時就會標明是否有經過"去活化"的動作, 以去活化的liner使用後變髒, 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。
去活化的原理虽然很簡單,但具体步驟卻相当麻煩。
1 將前述洗乾淨的liner先以methanol沖洗, 接著以ethyl acetate淋洗, 再接者以n-hexane淋洗。
2 前面經過三次淋洗的liner放入dichlorodimethylsilane溶液中(10%dichlorodimethylsilane的toluene溶液), 靜置一小時以上。
3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol的順序淋洗。
4 使liner於空氣中乾燥, 於攝氏300度的烘箱中靜置一個晚上即可。
要注意的是, 以有機溶劑淋洗的順序不可錯亂, 最後的淋洗一定要足够,不然liner使用時要condition好一段時間。
liner中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都會購買已經做過此手續的商品, 省得麻煩。
去活化的最正確的方法,是在去活化反應前要先以HF剝除掉一層玻璃表面,但是HF太毒了, 一般不敢用。
玻璃棉的方法:用夾子先夾出一部分玻璃棉,然後捏成適當大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀,用剪刀把後面太長的部分剪掉,塞到liner口,再用乾淨長柄的棉花棒把玻璃棉推进,放在进样针前10mm左右的地方,最好不要让进样针碰到玻璃棉,这样有助于加速样品气化,避免产生分流失真。