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【求助】GPC分析谱图的疑惑!望各位朋友解我疑惑!谢谢

凝胶色谱(GPC)

  • 日本东曹凝胶色谱检测器RI8020柱子TDK G2500HL,流动相四氢呋喃,标样均为1mg/ml的,一般都是每个标准样进样分析两次,保留时间和峰高基本吻合,问题如图片所示,望各位朋友指点一二,先谢谢


    因为工作站是日文98系统不能够识别U盘,所以用手画了一个相似图来求助,没有办法,特求助各位谁有winme日文版的传我一个,谢谢!!!!!
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  • 小不董

    第1楼2011/05/17

    应助达人

    根据你所描述,样品峰应该是峰1,而不是后面的峰,后面的峰可能是溶剂峰或小分子的,比如缓冲盐等物质的峰.你用2 根柱子?但感觉出峰有点不好,特别是溶剂峰,样品不纯?建议你用流动相THF来溶解, 但是一般用THF不使用缓冲盐的.

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  • 小不董

    第2楼2011/05/17

    应助达人

    根据选择的柱子来选择曲线1或其他曲线.
    这个要问厂家,这个看柱子是直线还是曲线校正的?

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  • kv2005kv

    第3楼2011/05/17

    谢谢你的回复!样品是用流动相四氢呋喃溶解的,那么应该就没有溶剂峰对吧!
    也就是说一些非主流的分子量的峰可以忽略掉??

    可是第一个峰的高和面积也太小了!!凝胶色谱分析不需要看峰的大小??(我把峰的高和面积看做样品中的主要成分,与气相色谱分析有些混淆了吧!!)

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  • kv2005kv

    第4楼2011/05/17

    是两根柱子,楼主好眼力!!

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  • 二头

    第5楼2011/05/17

    因为流动相和样品不可能完全一样,温度,气泡,成分等等都可能不同,所以溶剂峰还是会有,但是用流动相溶解的话,差异性比较小,所以溶剂峰会比较小,比较简单一些。

    如果操作没有失误的话,也就是样品曲线和标线都没问题,而且你也不关心出目标样品之外的东西的话,分子量不在标线范围的基本可以忽略。

    凝胶色谱的分子量与保留时间称关系的,面积和峰高是与其含量浓度相关的。后面的大峰已经是平头峰了,前面的峰就显得比较小。

    kv2005kv(kv2005kv) 发表:谢谢你的回复!样品是用流动相四氢呋喃溶解的,那么应该就没有溶剂峰对吧!
    也就是说一些非主流的分子量的峰可以忽略掉??

    可是第一个峰的高和面积也太小了!!凝胶色谱分析不需要看峰的大小??(我把峰的高和面积看做样品中的主要成分,与气相色谱分析有些混淆了吧!!)

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  • 二头

    第6楼2011/05/17

    聚乙二醇能溶解在THF里吗?

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  • 小不董

    第7楼2011/05/17

    应助达人

    参考聚合物的良溶剂,PEO用THF溶解没有问题。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101214/2999859/
    还是我想说的,可能是你的样品不纯,含有很多杂质,可以考虑提纯后再分析,有种考虑是你样品中含有盐或其他较小分子量的或是没聚合完全的单体。
    另,你的标线也做得不好,就算用3方的拟合,感觉也不是很好。

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  • kv2005kv

    第8楼2011/05/17

    聚乙二醇400色谱固定液四氢呋喃可以溶解,但是6000的色谱固定液就不能够溶解了,

    谢谢楼上几位朋友的回帖和解释!

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  • 二头

    第9楼2011/05/17

    那个能传个附件吗?方便下载~~

    小不董(doxw0323) 发表:参考聚合物的良溶剂,PEO用THF溶解没有问题。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101214/2999859/
    还是我想说的,可能是你的样品不纯,含有很多杂质,可以考虑提纯后再分析,有种考虑是你样品中含有盐或其他较小分子量的或是没聚合完全的单体。
    另,你的标线也做得不好,就算用3方的拟合,感觉也不是很好。

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  • wufenyut

    第10楼2011/05/18

    做个空白的图看看有没有异常?

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