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【求助】保留时间推迟

  • 可爱宝贝
    2011/06/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 工厂自己生产的老产品了,分析方法从09年至今未变,而且一直是使用的同一根色谱柱、同一台仪器,之前走的谱图也停正常,几天前,主峰推迟出峰时间,不知是何原因,我该如何解决。





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  • 1818

    第1楼2011/06/29

    色谱柱污染严重了,把色谱柱进样端下开,把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。

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  • 可爱宝贝

    第2楼2011/06/30

    柱子在别的机子上检测正常

    1818(xyhdcm2002) 发表:色谱柱污染严重了,把色谱柱进样端下开,把筛板分别用10%硝酸、水、异丙醇、甲醇超声处理30分钟以上。而且要把进样端的填料挖掉一部分重新装上新的填料。。。。。。

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  • yzguo

    第3楼2011/06/30

    流动相比例有没有变化?

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  • chen0365

    第4楼2011/07/03

    柱前进样方式是怎样的?

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  • 太极鱼

    第5楼2011/07/03

    我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
    1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
    2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
    3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.

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  • 天天洗碗

    第6楼2011/07/05

    楼主哪些检测条件变动了?我觉得楼上分析的很对

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  • 可爱宝贝

    第7楼2011/07/06

    流动相是严格按照SOP上配置

    yzguo(yzguo) 发表:流动相比例有没有变化?

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  • 可爱宝贝

    第8楼2011/07/06

    同一瓶流动相用在别的仪器上正常,也没发现哪儿有漏液,而且柱温箱一直保持在25°

    太极鱼(huangdong413) 发表:我认为峰保留时间变化的原因有以下几种:
    1.流动相:流动相比例变化会引起峰的保留时间变化,在反相中,一般情况下,有机相比例减少会推迟出峰,可以检查一下流动相的配制过程,如果是等度的,最好混合在一起,走单通道.
    2.仪器问题:漏液,比例阀故障等,也会引起峰的保留时间变化,主要通过观察压力是否稳定来判断.
    3.温度:温度变化也会引起峰的保留时间变化,查看柱温与室温是否稳定.

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  • 可爱宝贝

    第9楼2011/07/06

    现在问题越来越严重了,主峰已经推迟至8min左右了

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  • 晨曦

    第10楼2011/07/29

    你的柱温25度,准吗?我记得岛津工程师说过,岛津的柱温箱恒温范围是室温+10度—85度是有效的。

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