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【求助】请问下大家配制PBDE和邻苯二甲酸酯类的校准曲线线性如何

气质联用(GCMS)

  • 日常测试中,PBDE等校准曲线大家如何配制的呢,一般保存多久,线性如何?
    线性管控要求怎样?
    检测过程中,有机校准曲线令我很困扰,尤其是Deca-BDE的?
    请各位同行不吝赐教!
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  • 疯子

    第1楼2011/06/26

    5个点,线性两个9以上即可吧。一般放冰箱三个月。不过后面的PBDE容易吸附,确实相对来说难做,所以就得保证仪器的状态了。包括柱子,进样口的维护等。做这种,不要加玻璃棉。

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  • apls5251

    第2楼2011/06/26

    1.PBDE和邻苯全用正己烷配(甲苯毒性大),母液用半年,标准工作溶液用一个月,低温保存,4点做曲线,线性要求在2个9以上。
    2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做,不知道你具体要问什么?

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  • lanyuying

    第3楼2011/06/26

    放冰箱里3个月?这么久?浓度范围多大啊

    疯子(3866625) 发表:5个点,线性两个9以上即可吧。一般放冰箱三个月。不过后面的PBDE容易吸附,确实相对来说难做,所以就得保证仪器的状态了。包括柱子,进样口的维护等。做这种,不要加玻璃棉。

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  • lanyuying

    第4楼2011/06/26

    我配的十溴线性总是不佳,用的是Accustandrd 1毫升50ppm的标液,检量线浓度为2.5,5,10,20,四点线性倒是还可以,但连上50ppm原液就不行了。不知是否是超出仪器线性范围了?

    apls5251(apls5251) 发表:1.PBDE和邻苯全用正己烷配(甲苯毒性大),母液用半年,标准工作溶液用一个月,低温保存,4点做曲线,线性要求在2个9以上。
    2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做,不知道你具体要问什么?

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  • apls5251

    第5楼2011/06/26

    连上50ppm原液就不行,可能是超出毛细管柱的柱容量,即过载。

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  • flyfox

    第6楼2011/06/26

    我用的邻苯母液是100ppm,正己烷配制,每次实验前稀释配标准曲线,5个点,16种混标,基本都能达到3个9,部分4个9

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  • 穆紫冰

    第7楼2011/06/26

    两个99以上,3点做曲线。

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  • descender

    第8楼2011/06/27

    PBDE用正己烷配?谁教你的
    甲苯也没那么大毒性
    正己烷溶解多溴能力弱,挥发性太强

    apls5251(apls5251) 发表:1.PBDE和邻苯全用正己烷配(甲苯毒性大),母液用半年,标准工作溶液用一个月,低温保存,4点做曲线,线性要求在2个9以上。
    2.十溴的标准曲线和其它的溴一样做,不知道你具体要问什么?

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  • damoguyan

    第9楼2011/06/27

    你用什么柱子?做PBDE-209 MXT-1不锈钢柱子不错;
    Rtx-1和MXT-1柱同样以交联键合的100%二甲基聚硅氧烷作固定相,前者是熔融石英弹性柱,而后者是经Silcosteel工艺处理的不锈钢毛细管柱。具有相同的效能。它们适用各种溶剂、石化产品、药物品、腊类和燃料油等的分析。Rtx-1在360℃条件下是稳定的,而MXT-1的稳定性最高可达400℃。Rtx-1/MXT-1是最通用的非极性柱,在高温使用时,柱的寿命长,流失低。它们有各种长度,内径和膜厚的规格,可供用户选用。MXT-1柱的性能与RTX-1完全相同,只不过它的圈径为4英寸或更小。但该柱不会破碎,连接时更牢固,在使用氢氧作载气时就显得更为安全。
    该柱类似于DB-1,SPB-1,HP-1,SE-30,BP-1,ZB-1,CP-Sil 5CB,OV-101和Ultra-1柱。

    不知道大家用DB-1,DB-5做过没,我原来做DB-5好像是不大行,三点2个9是很不错了.,DB-1效果没试过

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  • 疯子

    第10楼2011/06/27

    邻苯的浓度是5,,10,20,多溴的忘了。我一般都是三个月换。

    lanyuying(lanyuying) 发表:放冰箱里3个月?这么久?浓度范围多大啊

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