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液相 一换流动相 压力就增加

液相色谱(LC)

  • 用的事 伍丰液相 主要检测 三环唑 和 生产期间的 中间体
    流动相【甲醇35:水65】 换成 【乙腈40:水60】时候 压力从6.5慢慢就涨到12-13 以前没这毛病 流速0.6ml/min
    再换回甲醇和水 压力也下不来 每次都得把柱子进口端拆下 超声才行 这什么情况
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  • zhaohua8011

    第1楼2011/07/06

    是不是样品太脏了,柱子容易污染导致!

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  • caoweixin

    第2楼2011/07/06

    额 不换流动相 不涨压力 甲醇换乙腈 不需要缓冲吧?
    样品液不很干净 那工程师 老是让我直接在反应釜里取样 直接拿甲醇乙腈融掉就进样

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  • 老多_小多

    第3楼2011/07/06

    是不是样品在乙腈不容,建议你用纯甲醇过渡一下后再换

    zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:是不是样品太脏了,柱子容易污染导致!

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  • zhetengwang

    第4楼2011/07/07

      你是色谱工作者,你信他的?

      让一个不懂的人来指导你做液相

      样品当然要进行前处理!

      做合成的人以为做个HPLC是跑一板TLC板子呢!他们多天真啊!

      最起码,你用甲醇或乙腈溶解后,要拿0.22 um的一次性微孔滤膜过滤器过滤吧!

    caoweixin(caoweixin) 发表:额 不换流动相 不涨压力 甲醇换乙腈 不需要缓冲吧?
    样品液不很干净 那工程师 老是让我直接在反应釜里取样 直接拿甲醇乙腈融掉就进样

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  • caoweixin

    第5楼2011/07/07

    谢谢 我也不想信那家伙 可老板信啊 还特信 搞的我没办法说

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  • yukepotato

    第6楼2011/07/07

    请问楼主为什么把流动相【甲醇35:水65】 换成 【乙腈40:水60】,有什么目的么?

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  • zhetengwang

    第7楼2011/07/07

      同问。
      
      我想是不是楼主要做别的物质?

    yukepotato(yukepotato) 发表:请问楼主为什么把流动相【甲醇35:水65】 换成 【乙腈40:水60】,有什么目的么?

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  • caoweixin

    第8楼2011/07/07

    因为要做很多中间体 所以来回换

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  • jyh19860622

    第9楼2011/07/12

    要过虑膜的!必须的!换流动相压力变化可能是泵的原因,可以试试换上之后把泄液阀打开,让管道充满流动相后再关泄液阀,让液体进柱

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  • tanninghui6000

    第10楼2011/07/14

    同问
    是没进样就压力升高 还是进样压力升高?

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