代人求助4个关于液相的问题

〓疯子哥〓

2011/07/26

私聊

液相色谱（LC）

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1，知道物质结构 pka 值找不到知道物质结构如何从分子结构大概估算下其紫外最大吸收波长
2，知道物质结构选择柱子的时候各个厂家的C18的到底有些什么不同或者说从哪可以知道 C18键合相是什么
3，流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下甲醇和乙腈水是不是都行或者说了流动相是不是只是在这几种中选取/调试
4，一般确定波长，分离条件含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰

yffxs 2011/07/26

[color=#666666]1，知道物质结构 pka 值找不到知道物质结构如何从分子结构大概估算下其紫外最大吸收波长很多物质是找不到PKa的,开发方法时要看物质的酸碱性,或者有没有带特殊性质的基团了. 物质结构定了,UV最大吸收可以推测大概了,具体基团的吸收可以翻阅相关的仪器分析书. 2，知道物质结构选择柱子的时候各个厂家的C18的到底有些什么不同或者说从哪可以知道 C18键合相是什么具体C18键合相是什么,有什么不同, 这个可以查阅厂家的消耗品手册, 或上网一查就知道了, 比如说单WATERS 的C18就有很多, 如XDB,XBridge, SB, plus等等, 具体物质具体选择需要的色谱柱. 3，流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下甲醇和乙腈水是不是都行或者说了流动相是不是只是在这几种中选取/调试通常反相色谱有机溶剂最常用的就是甲醇和乙腈,THF,它们的吸收波长较低,黏度也比较小,但THF 有氧化性,对管路有一定的损害.水相可调试的空间很大,酸\碱\缓冲盐等. 4，一般确定波长，分离条件含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰 [/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]不能用来定性,除非能通过其它手段确定被分析的物质足够的纯. 否则不能确定含[color=#666666]量80%的的样品出来的主峰就是样品峰.[/color]

hyban 2011/07/26

3，流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下甲醇和乙腈水是不是都行或者说了流动相是不是只是在这几种中选取/调试如果是起草标准摸条件的话，一般来讲流动相尽量是越简单越好，复杂的成分影响因素也就相对多一些。

dahua1981 2011/07/26

1，知道物质结构 pka 值找不到知道物质结构如何从分子结构大概估算下其紫外最大吸收波长这个要看她的特殊基团了，基团一定吸收就基本固定了 2，知道物质结构选择柱子的时候各个厂家的C18的到底有些什么不同或者说从哪可以知道 C18键合相是什么一般都差不多，再就是粒径和长度有很大影响。一般键合相都为硅胶基质

zhetengwang 2011/07/26

[quote]原文由 [b]〓疯子哥〓(madprodigy)[/b] 发表: [color=#666666][font=宋体, Arial, Helvetica, sans-serif]1，知道物质结构 pka 值找不到知道物质结构如何从分子结构大概估算下其紫外最大吸收波长 2，知道物质结构选择柱子的时候各个厂家的C18的到底有些什么不同或者说从哪可以知道 C18键合相是什么 3，流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下甲醇和乙腈水是不是都行或者说了流动相是不是只是在这几种中选取/调试 4，一般确定波长，分离条件含量80%的的样品出来的主峰是不是就是样品峰[/font][/color][/quote] 1 　算不出来，要实际测了才知道。测也不难。２　看是普通C18，还是键合了其它修饰基团的C18。一般可以从普通的C18做起。３　不考虑分离效果还做什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]？应该是保证分离效果的前提下选择相对经济的流动相。甲醇是最便宜的，但甲醇不是对每个物质都能做得好。乙腈贵，但洗脱能力强，分辩率高。你自己权衡。４　不见得。

蓝人 2011/07/26

[quote]原文由 [b]老多_小多(emoc98311)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]Blue-man(yuxiaofeng86)[/b] 发表: [quote]原文由 [b]hyban(hyban)[/b] 发表: 3，流动相的原则在不考虑分离效果和经济效益的情况下甲醇和乙腈水是不是都行或者说了流动相是不是只是在这几种中选取/调试如果是起草标准摸条件的话，一般来讲流动相尽量是越简单越好，复杂的成分影响因素也就相对多一些。[/quote] 不知道是我没说清楚还是？我的意思是是不是流动相主要只有这三个选择，为什么只能选择这些？理论知识是？？？[/quote] 你说的是反相，还有正相色谱呢而选择甲醇乙腈是根据末端吸收波长、粘度、洗脱强度等等很多个因素来的[/quote] 你说的这些因素我知道懂点流动相的调试我也会一般乙腈的洗脱能力要强于甲醇，优先考虑乙腈然后在甲醇一般标准上的配比除了分离效果外和经济效益，分析时间还有没有其他的因素啊一直做岛津一年多点现在是自己找方法所以要多学习希望前辈多多指教