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关于生食水产中硝基呋喃代谢物的检测

液质联用(LCMS)

  • 请教下,我们做生食水产中硝基呋喃,是按照GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法 ,我昨天在配置好的对照品溶液中,加了大概10倍量的邻硝基苯甲醛,37度过夜衍生,结果今天连母离子都找不到,想请教下各位是怎么做的。
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  • netsking

    第1楼2011/07/29

    用标准品做过吗? 先要确定方法的有效性.

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  • 论坛版主招募|新窦

    第2楼2011/07/29

    是完全按照国标上的方法操作吗?能不能说说你的大致操作过程?仪器的参数设置是否正确呢?

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  • 孔雀石绿

    第3楼2011/07/30

    你指出加了10倍量的二硝基苯甲醛,加这么多有特别的用意吗?

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  • 小猪飞飞

    第4楼2011/07/31

    先按照国标方法做。同问十倍用量的用意

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  • zysygkr

    第5楼2011/07/31

    先确定标准品 能不能出来 再就是仪器条件 水相 PH 加钠等锋的问题 我们是肉制品(原料猪肉)稍微有点改动 原理还是国标的

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  • vanggt

    第6楼2011/07/31

    我就是想把对照品衍生,所以加了过量的邻硝基苯甲醛,不知道这个做法对不

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  • vanggt

    第7楼2011/07/31

    我本来是照国标做的,后面问到别人说这个衍生后的产物容易水解,后面我就在甲醇环境下去衍生,结果效果也不好,还没涉及到仪器参数,我用API3200,第一步Q1时候就找不到,信号非常不稳定。

    新窦(capinter) 发表:是完全按照国标上的方法操作吗?能不能说说你的大致操作过程?仪器的参数设置是否正确呢?

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  • wuyuandaai

    第8楼2011/08/01

    在甲醇的环境下衍生?第一次听你这么说,按照国标做肯定能做得出,除非你的浓度太小,还有呋喃类代谢物在酸性的条件也不 至于那么不稳定!这里药物还是很好优化、好处理的!

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/08/02

    楼主明天试验了上来反馈一下哦。

    vanggt(vanggt) 发表:我本来是照国标做的,后面问到别人说这个衍生后的产物容易水解,后面我就在甲醇环境下去衍生,结果效果也不好,还没涉及到仪器参数,我用API3200,第一步Q1时候就找不到,信号非常不稳定。

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  • vanggt

    第10楼2011/08/03

    今天完全按国标的方法做了,效果要好的多。
    开始走了弯路,有人告诉我是什么席夫碱反应,要严格无水、弱碱环境等等。。。
    谢谢大家的帮助!

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