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新手求教液相出峰问题

液相色谱(LC)

  • 单位新买安捷伦1200液相,C18柱子做山梨酸苯甲酸糖精钠。流动相95%0.02mol/L乙酸铵5%甲醇。
    上个月刚买,调试的时候进样5针做测试,每针出峰时间都提前一点,当时不懂,也就没在意。
    刚开始对通道不熟练,有一次做完洗柱子,把乙酸铵当水了,相当于没用水甲醇10:100冲洗直接用100%甲醇冲洗了,标液峰型和峰面积还属于正常,但每次进样峰(9分钟出的峰)都会提前0.2分钟左右,通过冲洗后峰时间又能恢复,接下来做又会每针时间提前,这属于正常吗?
    因为是手动进样,中午休息时间比较长。昨天进完几针后下班时间到了。没设定冲洗程序,中间休息2个半小时,再来进样结果本来9分钟出的峰在5分钟的时候出了。求高手指点。
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  • kuijia

    第2楼2011/07/29

    没有柱温箱,开空调控制。温度记录,早上和下午温度相差5度左右

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  • zhaohua8011

    第3楼2011/07/29

    把柱子好好冲洗看看!

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  • zhenghuili100

    第4楼2011/07/29

    同意把珠子好好冲冲

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  • hza123

    第5楼2011/07/29

    柱子里有盐了,多洗洗吧,流动相一定要标识,要是你把磷酸盐缓冲盐当水用的话,估计柱子就废了。

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