求助：用原子石墨炉测氢氧化钙中的铅，样品处理的问题

GB25572-2010具体的前处理过程，能说说吗

附上GB25572-2010。GB25572-2010具体的前处理过程如下：称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作。
LZ 是完全按照上面说的做吗？还是？

称取约0.5g 试样，精确至0.01g，置于50mL 烧杯中，用水润湿后，缓慢滴加约1.5mL 硝酸，低温加热，待样品完全溶解后，升温蒸至近干，取下，冷却至室温，补加2 滴硝酸，转移至25mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时配制空白试验溶液，此溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和数量与试验溶液相同，并同时操作

是按您所说的做的。有黑灰色粉末物，不管是加硝酸还是盐酸。是因为我的样品有杂质（石头硅类物质吗？）这些杂质是过滤掉还是有什么其它好得消解方法处理呢？望赐教，谢谢

这个是用石墨炉做的，你用氘灯扣背景。你仪器没有塞曼扣背景吗？你的升温程式是怎样的？背景如何？GB类的国标是强制行，要完全按着做。怎判断取上清液测得值较低，是通过回收率判断的还是有标准物质？先用上清液做试试看吧，也不好判断杂质里面是否含有铅。

我过滤了样液测，还是重复性不好。有时扣完背景还成负值了，有时一会高一会低，


1、2、6、7为同一个样品，67过滤过了；3、8同一个样，8过滤过了