不同测试方法测试样品中Phthalates的异同。

七宝

2011/08/25

私聊

气质联用（GCMS）

现在测试Phthalates的方法有很多种，就塑胶产品而言，有ASTM D 3421:1975，EN 14372:2004，EPA3540C:1996&EPA8270D:2007，还有CPSC-CH-1001-09.3，GB/T 22048-2008等等一系列测试标准。你们有没有比较过各种测试标准得到的数据有没有区别呢？各种方法的回收率怎样？针对不同的基材，选择不同的前处理方法会不会导致数据有很大的差别？欢迎大家讨论一下。

分
该帖子已被版主-symmacros加3积分，加2经验;加分理由:谢提供话题。

相关话题

+关注

私聊

七宝

第1楼2011/08/25

哈，怎么没有人回复呢？现在测试邻苯应该是很多的啊！

+关注

私聊

tang566

第2楼2011/08/25

应助达人

我现在有做CPSC和EPA3540C的方法，做出来的数据差别在10%以内，没做详细的方法比对。

+关注

私聊

七宝

第3楼2011/08/26

可以试一下各种phthalates含量不同样品的方法比对，还是有比较大的区别的。比如在低浓度50mg/kg-500mg/kg阶段，EPA3550C：2007萃取的结果和EN 14372:2004萃取的结果相差不是很大，但是当Phthalates的浓度比较大时，如大于1000mg/kg时，EPA3550C：2007的萃取效率就明显不如EN14372:2004了。

+关注

私聊

小鬼当家

第4楼2011/08/26

ASTM D 3421:1975，CPSC-CH-1001-09.3，EPA3550C回收率好些

EN 14372:2004，EPA3540C:1996回收率差些

+关注

私聊

七宝

第5楼2011/08/26

不一定哦！具体要根据样品的材质来确定。EPA3550C的回收率对于低浓度的样品来说确实回收率还可以。一旦遇到高浓度的样品，回收率就比较差了一点了。

+关注

私聊

guoguomi

第6楼2011/08/26

大家有没有觉得做邻苯标液比较容易飘？也就是稳定性比较差
而PAHS稳定性相当好，连续7个样品内外标RSD都在6%内，数据如下：
估计和溶剂有关？邻苯用的是低沸点的正己烷，PAHS是用甲苯，溶剂的挥发导致变化不能忽略

PAHS内外标比较

使用内外标2条曲线定量理论值为0.4ppm的外购低标，内外标分别连打7针

物质	外标法 RSD%	内标法 RSD%	外标法相对偏差%	内标法相对偏差%	外标平均值（理论值为0.4ppm）	内标平均值（理论值为0.4ppm）
Naphthalene	1.53	2.09	1.50	1.03	0.406	0.4041
Acenaphthylene	4.17	2.15	28.50	9.43	0.286	0.3623
Acenaphthene	2.30	1.80	4.25	6.48	0.383	0.3741
Fluorene	3.93	5.91	7.00	12.85	0.372	0.3486
Phenanthrene	3.68	2.32	11.00	8.75	0.356	0.3650
Anthracene	5.87	2.90	1.75	6.53	0.393	0.3739
Fluoranthene	3.91	3.67	0.50	4.75	0.402	0.3810
Pyrene	2.11	5.39	3.25	1.25	0.387	0.3950
Benz[a]anthr acene	4.08	2.32	21.50	12.78	0.314	0.3489
Chrysene	3.17	4.22	0.75	1.68	0.403	0.4067
Benzofluoranthene	5.01	2.97	9.75	22.60	0.361	0.3096
Benzo[k]fluoranthene	3.39	2.83	4.75	7.60	0.381	0.3696
Benzo[a]pyrene	2.133	3.72	7.75	7.53	0.369	0.3699
Indeno[1,2,3cd]pyrene	1.40	3.50	13.75	6.40	0.345	0.3744
Dibenz[a,h]anthracene	2.17	4.57	12.75	8.08	0.349	0.3677
Benzo[ghi]perylene	1.79	1.95	11.25	6.65	0.355	0.3734

+关注

私聊

疯子

第7楼2011/08/26

EN 14372:2004和EPA3550C做过对比，前者数据每次都偏小，不过相差都在10%以内。

+关注

私聊

moner116

第8楼2011/08/26

学习了啊，呵呵

+关注

私聊

原天

第9楼2011/08/26

应助达人

方法步骤越多，回收，重复性都不怎好。
试剂的萃取能力强的效果好
萃取时间长的，效果好。
CPSC步骤多，但试剂萃取能力强，可惜萃取时间短。
日本的试剂萃取能力一般，但时间长
EN的加快循环，萃取时间也算长。效果不错。
EPA３５５０C不同试剂和材料，萃取时间，如果能把样品全溶。效果不错。回收率最高的方法
GB，传统比自动的好。。改进自动回收率的方法就是萃取液别煮太干。保持在２０ML回收就能很好。