大虾标准物质干燥过程总出峰

1.上机液应该是硝酸溶液，那干燥2的温度可以不用设置到140度，120度或者130度应该是足够了。按理讲两步的干燥时间，斜坡和保持的时间有80s了，应该不至于出现问题。
2.磷酸二氢铵（20g/L）用量为15微升，这个用量是经过摸索确认的吗？感觉磷酸二氢铵（20g/L）用量为15微升后，背景峰应该蛮高的，会比标样的吸光度要高。如果能满足需要的话，.磷酸二氢铵用量可以降低为10微升或者更低至5微升。
3。原子化的温度2000度应该可以了，时间可以不用到5s。
4.第一次方法的标准物质的背景值如何？样品值如何？第二次方法标准物质的背景值如何？样品值如何？

1、磷酸二氢铵（20g/L）用量为15微升有经过摸索，10微升的效果没有15微升好。5微升还没试过的
2、第一次方法标准物质的背景值0.17-0.2之间，信号值0.04-0.06之间，标液0：0.0132，标液5ppb:0.0328，标液10ppb：0.0544，标液15ppb：0.0775，标液25ppb：0.1174，标液每浓度做三针，RSD都小于5%。
3、第二次方法标准物质的背景值0.15-0.2之间，信号值0.04-0.06之间，标液0：0.076，标液5ppb:0.0372，标液10ppb：0.0585，标液15ppb：0.0827，标液25ppb：0.1201，标液每浓度做三针，RSD都小于5%。

1.称0.5g标准物质，定容到10ml？做标准物质时背景峰和样品峰分开的程度怎样？这个有图看看最好了。如果分开的程度不理想的话，应该考虑优化升温程式或换基体改机剂了。
2.看了下GBW10050里面的物质成分，知道钠离子和镁离子及氯离子浓度很高，如果是与氯化钠和氯化镁的形式存在的话，会给铅的测定带来很大的干扰。之前我也测了某个样品中的铅，里面也是含有几百ppm氯化钠及氯化镁，结果用标准曲线法做时（基体改机剂为磷酸二氢铵），回收率就很差，才有30%左右。后来把样品消解后（之前不消解样品，直接溶样上机。消解样品后，用磷酸二氢铵做基体改机剂回收率液很低），试了基体改机剂硝酸镁，硝酸铵，综合考虑了背景值及吸光度，两者都做了回收率，发现用硝酸铵（50μg）做基体改机剂时背景最低，回收率最好，在92%左右。

谢谢！
1、是称0.5g标准物质定容到10ml，这样算起来上机液铅的浓度为10ng/mL左右。
2、标准物质的背景峰和样品峰基本上是重合的。我们仪器做这些标准物质（圆白菜、胡萝卜之类）背景峰和样品峰都是重合的，以前看到测定值在范围内就没管了，我们仪器实在是很难调方法。
3、之前还用硝酸钯基改试过，吸光度还没有磷酸二氢铵高，标准溶液的峰形很差。还没有硝酸铵的基体改机剂，以后还得多买几种基改
4、上午也做了大虾中的镉，也是老在干燥过程中出峰，灰化阶段还有很大的背景峰，重现性很差，试了几个条件都不行

请问下硝酸铵用哪个品牌的好？进口的高纯的价格大概是多少钱一瓶？在那里买？

一般配成多大浓度呢？打算再用硝酸铵试试

干燥阶段背景出峰很正常啊！信号出反峰也正常啊！在这个阶段无论是信号还是背景的信号都是不算数的，全是干扰信号。楼主可以注意一下，当进样针进样时，背景信号是正峰，而信号是反峰，对吧？

此外，楼主的第二步与第三步的干燥设定有何意义？都是斜率升温还不如一下到位呢？从50~140°时间45秒，与原来的设定是一样的效果。至于这个设定合适不合适那就另当别论了。

此外，楼主还是将数据传上来看看再说吧