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内标并非万能,慎用内标

ICP-MS

  • 内标的优点自不必说,但是这是不是就是说加了内标以后分析结果就有保证呢。在我看来,未必!

    内标的选择,有几个基本要素:质量数接近,浓度接近,待测液不含或含量可以忽略不计,等等。
    但是即便具备这些条件,结果也不是完全可以保证的,还要考虑内标物理化学性质,以及本身的干扰问题,等等。
    前段时间,我就碰到了一个问题。在分析一批食品样的时候,我加了内标,看了内标的长期稳定性后,觉得应该没问题,然后待测元素的线性还不错。但是有些样品的含量超标了,慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多。
    这下搞得我举棋不定,为了取舍,我再次做了一次,这次我做了加标和质控,发现了同样的问题。只是这次我很肯定,不加内标的结果是可靠的,因为有质控和加标回收的数据。

    然后我找了一下原因,第一,我用了虚拟内标,轻重质量都囊括了进来,加大了误差。第二,检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。
    第三,我的食品样里可能还有某些内标。当然,这些原因只是我能想到的。

    我想说的是,一个问题能简单处理就尽量简单处理,引入的变量越多,造成误差的原因就越多,有时反而画蛇添足。

    还是纪学海老师那句话具体问题具体分析!

    战友们,接着讨论。很想听听大家的意见。然后我再找些资料,争取在内标的问题上搞一次原创!
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  • nps

    第1楼2011/10/08

    测定对象所限,我这只用标准加入法,还没用过内标法,坐等楼主的原创发表

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  • timstoicpms

    第2楼2011/10/08

    (1) 你提到“具体问题具体分析”,不妨讲一下:测试元素、内标元素分别是啥?
    (2) 慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。

    内标管变形,单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如,轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少,那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大,进而导致“计算出来的浓度”变大。

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  • 阶前尘

    第3楼2011/10/08

    应助达人

    太好了,我会按照这个思路来试试原创

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:(1) 你提到“具体问题具体分析”,不妨讲一下:测试元素、内标元素分别是啥?
    (2) 慎重起见,我把内标去掉了,发现待测元素浓度降了很多……检查了一下内标管,觉得内标管有点变形。

    内标管变形,单位时间内吸入的体积可能会有差别。例如,轮到你的待测样品时 吸入的内标液体积减少,那么【待测元素cps 除以 内标元素cps】这个比值就会变大,进而导致“计算出来的浓度”变大。

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  • yzguo

    第4楼2011/10/08

    你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。

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  • 阶前尘

    第5楼2011/10/08

    应助达人

    愿闻其详,感激万分!

    yzguo(yzguo) 发表:你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。

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  • 阶前尘

    第6楼2011/10/08

    应助达人

    不知道你想说的是不是本次分析并不是内标的原因,而是其他因素导致的。

    我的意思是用上内标考虑的因素就多了,因素多了就容易出问题,任何一个环节出问题,分析结果都是不能保证的。既然不加内标可以得到很好的结果,干嘛要加内标啊!
    我看有的实验室兄弟不管什么样品非要加内标不可的。

    yzguo(yzguo) 发表:你的不是内标方法的问题,而是一个非正常情况。

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  • Fe

    第7楼2011/10/08

    貌似内标的加入量得选择不是以浓度接近来选的吧,是根据待测元素和内标物质的响应信号达到一定比例来确定的吧,

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  • abcdefghijkl123

    第8楼2011/10/08

    这么说来还不如不用加内标的好

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  • abcdefghijkl123

    第9楼2011/10/08



    这个看不懂,能否详细解释下

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  • a_lei82

    第10楼2011/10/08

    有意思!发现新大陆了

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