原子吸收光谱(AAS)
秋月芙蓉
第1楼2011/10/18
首先,你的称量不用这么大,宜0.5克其次,消化过程需要时时看护,及时补加硝酸,避免碳化再者,高氯酸应该后加,先硝酸-硫酸消化,具体做哪个元素
ldgfive
第2楼2011/10/18
油类样品不好消解,我也遇到过同样的情况
wmj31
第3楼2011/10/18
呵呵,很有耐心啊,要消化近一个星期.你是做什么元素的?如果没有易损失元素,可以考虑先加硝酸浸泡过夜后,再在电热板上小心炭化.,最后放到马弗炉灰化.我 用过这方法做过鱼油,但没试过植物油.
第4楼2011/10/18
抄一份《样品前处理》上的方法,测试豆油的称取0.500g豆油,置于低温灰化装置中灰化,灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣,将溶液移至10mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K你可以参考一下
第5楼2011/10/18
这个不对的,“低温灰化装置”多少度?首先,油类碳化过程极易飞溅其次,一般重金属灰化500度左右,测砷的话,需要加氧化镁-硝酸镁试剂
第6楼2011/10/18
同意。油类碳化的很让人纠结,温度一高点就到处飞溅。油类中重金属的限度也比较低,一般用微波消解得到的样品满足不了测试。
coffee8
第7楼2011/10/18
相信做过植物油消解的版友都遇到过飞溅的情况
wangcw9671
第8楼2011/10/19
试过碳化后500℃灰化,测铅,加标回收率偏低,只有30%-50%;测砷时加氧化镁和硝酸镁,空白好高,所以尝试用湿式消化,谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求:砷:1.0-2.5g;铅:1.0-5.0g;0.5g的量是否偏少?
第9楼2011/10/19
0.5g的量是有点偏少,但称量多了很难消化,可以考虑降低定容体积铅用石墨炉,砷用原子荧光测定
第10楼2011/10/19
你这回收率偏低,会不会因为是加热溅射造成的,做的时候在旁边看着吗?你灰化时间是?灰化后的处理步骤是?你测铅的升温程式是否合理,基体改机剂的加入量如何都会影响到回收率的大小。你可以试试碳化后再加标看看,是不是加热溅射造成的回收率偏低?
品牌合作伙伴
执行举报