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关于食用植物油的消化条件

  • 秋月芙蓉
    2011/10/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 以下是wangcw9671版友遇到的问题,请大家一起讨论:
    请问食用植物油的消化条件有吗?我称取1.5g左右的样品,30ml硝酸、130℃消化了近1个星期,还是没消化完全,现在用硝酸-高氯酸-硫酸消化,碳化了......
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分,加2经验;加分理由:替版友分忧
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2011/10/18

    首先,你的称量不用这么大,宜0.5克
    其次,消化过程需要时时看护,及时补加硝酸,避免碳化
    再者,高氯酸应该后加,先硝酸-硫酸消化,具体做哪个元素

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  • ldgfive

    第2楼2011/10/18

    应助工程师

    油类样品不好消解,我也遇到过同样的情况

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  • wmj31

    第3楼2011/10/18

    呵呵,很有耐心啊,要消化近一个星期.你是做什么元素的?如果没有易损失元素,可以考虑先加硝酸浸泡过夜后,再在电热板上小心炭化.,最后放到马弗炉灰化.我 用过这方法做过鱼油,但没试过植物油.

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:以下是wangcw9671版友遇到的问题,请大家一起讨论:
    请问食用植物油的消化条件有吗?我称取1.5g左右的样品,30ml硝酸、130℃消化了近1个星期,还是没消化完全,现在用硝酸-高氯酸-硫酸消化,碳化了......

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  • ldgfive

    第4楼2011/10/18

    应助工程师

    抄一份《样品前处理》上的方法,测试豆油的
    称取0.500g豆油,置于低温灰化装置中灰化,灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣,将溶液移至10mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
    测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K
    你可以参考一下

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2011/10/18

    这个不对的,“低温灰化装置”多少度?
    首先,油类碳化过程极易飞溅
    其次,一般重金属灰化500度左右,测砷的话,需要加氧化镁-硝酸镁试剂

    ldgfive(ldgfive) 发表:抄一份《样品前处理》上的方法,测试豆油的
    称取0.500g豆油,置于低温灰化装置中灰化,灰化后向灰分中加入1-2mL盐酸溶解残渣,将溶液移至10mL容量瓶中,用水稀释定容,摇匀。
    测试元素Cu、Fe、Mg、Ca、K
    你可以参考一下

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  • wmj31

    第6楼2011/10/18

    同意。油类碳化的很让人纠结,温度一高点就到处飞溅。油类中重金属的限度也比较低,一般用微波消解得到的样品满足不了测试。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这个不对的,“低温灰化装置”多少度?
    首先,油类碳化过程极易飞溅
    其次,一般重金属灰化500度左右,测砷的话,需要加氧化镁-硝酸镁试剂

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  • coffee8

    第7楼2011/10/18

    相信做过植物油消解的版友都遇到过飞溅的情况

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  • wangcw9671

    第8楼2011/10/19

    试过碳化后500℃灰化,测铅,加标回收率偏低,只有30%-50%;测砷时加氧化镁和硝酸镁,空白好高,所以尝试用湿式消化,谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求:砷:1.0-2.5g;铅:1.0-5.0g;0.5g的量是否偏少?

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  • 秋月芙蓉

    第9楼2011/10/19

    0.5g的量是有点偏少,但称量多了很难消化,可以考虑降低定容体积
    铅用石墨炉,砷用原子荧光测定

    wangcw9671(wangcw9671) 发表:试过碳化后500℃灰化,测铅,加标回收率偏低,只有30%-50%;测砷时加氧化镁和硝酸镁,空白好高,所以尝试用湿式消化,谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求:砷:1.0-2.5g;铅:1.0-5.0g;0.5g的量是否偏少?

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  • wmj31

    第10楼2011/10/19

    你这回收率偏低,会不会因为是加热溅射造成的,做的时候在旁边看着吗?你灰化时间是?灰化后的处理步骤是?你测铅的升温程式是否合理,基体改机剂的加入量如何都会影响到回收率的大小。你可以试试碳化后再加标看看,是不是加热溅射造成的回收率偏低?

    wangcw9671(wangcw9671) 发表:试过碳化后500℃灰化,测铅,加标回收率偏低,只有30%-50%;测砷时加氧化镁和硝酸镁,空白好高,所以尝试用湿式消化,谢谢大家的帮忙。国标中对样品的称样量要求:砷:1.0-2.5g;铅:1.0-5.0g;0.5g的量是否偏少?

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