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做EN 1122标液要匹配硫酸?

ICP光谱

  • 做EN 1122标液要匹配硫酸?匹配的话硫酸加多少呢,因为大部分硫酸都是反应掉了,也不知道标液该加多少?

    我标液不加硫酸时结果偏低很多,60%左右,溶液都很澄清,就标液有差异了
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  • 弗雷德

    第1楼2011/10/20

    我也做过呢这样的,结果也是偏低很多,最高的只能达到70%。标液如何加硫酸,定容时都是用的稀硝酸哦。问题是在标液上吗?

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  • 小鬼当家

    第2楼2011/10/20

    我们标液是用的3%的硝酸,没有单独配置硫酸基体的标液,按照EN 1122方法B 做ERM 681K,Cd回收率有正负15%

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  • damoguyan

    第3楼2011/10/20

    关键是溶液非常澄清了,能是哪里的问题呢,除了标液?哎

    弗雷德(zhangfang503) 发表:我也做过呢这样的,结果也是偏低很多,最高的只能达到70%。标液如何加硫酸,定容时都是用的稀硝酸哦。问题是在标液上吗?

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  • 弗雷德

    第4楼2011/10/20

    我都做过多次,但是都不理想,估计是前处理损失,可是像楼主说的消解液很澄清,但是用微波做的结果就很好,回收率在90%左右,电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。

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  • damoguyan

    第5楼2011/10/20

    就是想配硫酸基体的标液也难搞啊,不知道加多少硫酸,和样品一样肯定不对,因为硫酸大部分和样品反应掉了

    你的这个15%是相对偏差吧?回收率85-115%?

    小鬼当家(joyboy123) 发表:我们标液是用的3%的硝酸,没有单独配置硫酸基体的标液,按照EN 1122方法B 做ERM 681K,Cd回收率有正负15%

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  • damoguyan

    第6楼2011/10/20

    前处理损失不大可能,毕竟这个标准是相当成熟了,我都用大的锥形瓶做的,还加了表面皿的,不大会挥发吧

    弗雷德(zhangfang503) 发表:我都做过多次,但是都不理想,估计是前处理损失,可是像楼主说的消解液很澄清,但是用微波做的结果就很好,回收率在90%左右,电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。

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  • 弗雷德

    第7楼2011/10/20

    我的做法都差不多,烧杯,锥形瓶都用了,都加盖了表面皿,而且,都用硫酸液冲洗了几次。都不行。平行样做的结果,电热板做的都差不多只有60-70%(EN1122 B),微波的结果都在90-95%(硝酸加双氧水)。

    damoguyan(damoguyan) 发表:前处理损失不大可能,毕竟这个标准是相当成熟了,我都用大的锥形瓶做的,还加了表面皿的,不大会挥发吧

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  • lilongfei14

    第8楼2011/10/21

    问一下EN 1122这是什么,我对这专业术语不了解,想多学习一下!

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  • damoguyan

    第9楼2011/10/21

    一个做塑料中Cd的前处理方法
    一般都做其中的方法B

    lilongfei14(lilongfei14) 发表:问一下EN 1122这是什么,我对这专业术语不了解,想多学习一下!

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  • Jason-lee

    第10楼2011/10/21

    做EN1122的话,标准溶液肯定要匹配硫酸的,不然结果会有比较大的偏差。问题在于:硫酸溶液的粘度跟硝酸溶液的粘度差别很大,所以标准溶液是硝酸基体的,样品是硫酸基体的就会导致测试结果的偏低。

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