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正己烷基线问题

气质联用(GCMS)

  • 本人新手,根据文献编写了方法,色谱柱使用的hp-5ms,使用色谱纯的正己烷跑基线。

    换了一个人的方法,再一看基线,差别巨大。如下

    比较了一下方法,除了升温程序、分流和不分流进样上有区别,还有一个就是辅助加热器,我设的是100,而他设的是290。实在不明白为什么基线会差这么大,求高手指点!
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  • songtk054

    第1楼2011/10/25

    图片没发好。重发下。

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  • songtk054

    第2楼2011/10/25

    第二张图如下,

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  • 七宝

    第3楼2011/10/25

    是由于程序升温引起的柱流失。

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  • sunjun0620

    第4楼2011/10/25

    你再用你的程序跑一遍,是否还一样?也可能第一针清洗柱子了。

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  • yzguo

    第5楼2011/10/25

    安捷伦的辅助加热器是接口温度,一般设置为280左右。

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  • yuduoling

    第6楼2011/10/25

    可能是程序升温引起的,可以重做一次看看

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  • yzguo

    第7楼2011/10/25

    连续进几针看有什么变化

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  • symmacros

    第8楼2011/10/25

    应助达人

    不知道你的柱温的程序升温是多少,但辅助加热器100显然太低,一般280度。你可以设置在280或290度,老化柱子(同时也让接口里面的柱子部分老化)后,再看看基线怎样。

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  • songtk054

    第9楼2011/10/25

    多谢大侠帮忙。今天又试了一天,发现这两个方法还有一处不一样的地方,是在检测器的设置中,有一个EMV,我第一个图中用的是绝对值,第二个图是相对值。
    第一个图升温程序是
    35C,5min --(10C/min)-- 135C,0min --(25C/min)-- 260,0min
    第二个升温程序是
    40C,1min --(30C/min)-- 130C,0min --(5C/min)-- 250,0min --(10C/min)-- 300C,5min

    使用第二个升温程序就在开始基线有些高,大概30000,5分种内就稳定了,可是第一个,我就实在是没办法了。

    其他条件都改成一样的,用第一个程序跑,基线虽然比原先平了,很高,大概40万。


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  • symmacros

    第10楼2011/10/25

    应助达人

    EMV,不管用绝对值或相对值,但最后的绝对EMV值可以设置到基本一致的数值。请问你实际的EMV值各是多少?

    估计你的柱子还需老化。

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