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征集 气相色谱有问题的特征基线图

  • 老多_小多
    2011/10/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:100积分状态:已解决
  • 基线是检测器在没有进样时信号随时间的变化曲线,一般为噪音随时间的变化曲线,正常情况下在灵敏度不是很高时为一平直的线.
    但是不管进样品与否,仪器是否正常,基线都能反映很多问题,
    气相色谱特别征集特征基线图,做一个问题汇总,让我们看到此帖、看到类似的基线图,就能很快的解决问题。

    征集格式:

    1.上传图片
    2.问题描述
    3.问题解决过程(未解决的可以写 待解决)

    奖励:上图奖励5分,问题描述加2-6分,解决过程加5-10分!
    参与讨论的除了加分奖励外,还有额外的悬赏奖励哟!

    你有图想跟大家分享吗?你有未解决的问题吗?赶快参与讨论吧~~~~~

雨木霖 2011/10/27

抛砖引玉,我先发个 我的科创GC-900[url=http://www.instrument.com.cn/zc/gc.asp][color=#0365bf][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url], 一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱(最大使用温度325度。平时工作最高温度220度) 今天想老化下色谱柱,第一次,程序8度/mim,升温到了220度,保持40min,发现没有像正常情况那样的基线平稳。 于是直接设置温度到240度,结果出现了如图这样的周期性怪峰。 大约是6分钟左右一次, [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191654_642568_2206495_3.jpg[/img] 我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的 按理说,如果柱子里有杂质,应该也不会周期性的出现怪峰啊? 而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。 再升高温度,还是有这样的周期性杂峰,降低回240度也还有,降低到220度就瞬间变得很平了。

阳光的味道 2011/10/28

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110281018_326953_2348578_3.jpg[/img] 这是走程升时出现的谱图(50(5min)-5℃/min-250(2min) FID 260 , 基线上漂很严重,特别是175℃以后,上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决!

maneul 2011/11/06

【未解决】我们实验室有一台瓦里安GC450的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url],最近监测基线(ECD)一直往下走,检测器、柱子和进样口都老化过了 把柱子和检测器分开,监测信号还是往下走,如果点了归零,就总是出现锯齿峰(信号很少在0以上),不知道什么原因,请大家帮忙,实验室下个月搞认证,很急 忘了说了,柱子温度150,检测器300,进样口300 直接复制粘贴的图片看不到坐标轴,上传个WORD文件,请大家帮忙分析一下 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111062107_328798_1621482_3.jpg[/img]

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  • 雨木霖

    第1楼2011/10/27

    请大家上传图片哦~~上传word格式的还需要再下载比较麻烦。。

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  • 雨木霖

    第2楼2011/10/27

    抛砖引玉,我先发个

    我的科创GC-900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪
    一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱(最大使用温度325度。平时工作最高温度220度)

    今天想老化下色谱柱,第一次,程序8度/mim,升温到了220度,保持40min,发现没有像正常情况那样的基线平稳。
    于是直接设置温度到240度,结果出现了如图这样的周期性怪峰。
    大约是6分钟左右一次,



    我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的

    按理说,如果柱子里有杂质,应该也不会周期性的出现怪峰啊?
    而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。

    再升高温度,还是有这样的周期性杂峰,降低回240度也还有,降低到220度就瞬间变得很平了。

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  • 无理走遍天下

    第3楼2011/10/28

    凭我的经验明显是你的柱子被污染拉,长时间没有老化或者你老化的温度太低,才造成今天这样的局面没有起到老化的作用。还有一种可能就是你的柱子使用时间太长,存在柱流失拉·建议提高老化温度,继续长时间老化,如果还是基线不好,那就换柱子吧!

    雨木霖(mickeylin) 发表:抛砖引玉,我先发个

    我的科创GC-900[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪
    一根已经用了一段时间的SE.30色谱柱(最大使用温度325度。平时工作最高温度220度)

    今天想老化下色谱柱,第一次,程序8度/mim,升温到了220度,保持40min,发现没有像正常情况那样的基线平稳。
    于是直接设置温度到240度,结果出现了如图这样的周期性怪峰。
    大约是6分钟左右一次,



    我是在55分钟时候直接把温度设置为240度的

    按理说,如果柱子里有杂质,应该也不会周期性的出现怪峰啊?
    而且杂质应该在前边一段已经全部烧出来了。

    再升高温度,还是有这样的周期性杂峰,降低回240度也还有,降低到
    220度就瞬间变得很平了。

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  • yifan1117

    第4楼2011/10/28

    应该是柱子污染了。版主老化时间在长一点,连续几次估计就会好点了。

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  • 阳光的味道

    第5楼2011/10/28


    这是走程升时出现的谱图(50(5min)-5℃/min-250(2min) FID 260 ,
    基线上漂很严重,特别是175℃以后,上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决!

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  • wchun5270

    第6楼2011/10/28

    这是做TVOC的吧!
    氢气流量调小些试试?

    阳光的味道(sky324) 发表:
    这是走程升时出现的谱图(50(5min)-5℃/min-250(2min) FID 260 ,
    基线上漂很严重,特别是175℃以后,上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决!

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  • 阳光的味道

    第7楼2011/10/28

    [这是走程升时出现的谱图(50(5min)-5℃/min-250(2min) FID 260 ,
    基线上漂很严重,特别是175℃以后,上漂幅度很大。但是点火后基线还是比较平稳的。问题尚未解决![/quote]
    这是做TVOC的吧!
    氢气流量调小些试试?[/quote]

    是的 基线程升上漂与空气流量有关吗?以前也是在同样的条件下测的。但是没有上漂。这是更换喷嘴、铂电阻、衬管后出现的情况

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  • yuchenxun830

    第8楼2011/10/29

    走程升基线可能会上升但没这么严重,像这种情况在我看来有2种可能:1、污染 2、固定相流失,应该降低柱温或者直接换柱子。但是不知道你的柱子使用了多长时间

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  • gzxiaotian

    第9楼2011/11/04

    阳光的味道(sky324) 的那个峰出的峰形也不对,应该是检测器的问题吧

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  • maneul

    第10楼2011/11/06

    【未解决】我们实验室有一台瓦里安GC450的气相,最近监测基线(ECD)一直往下走,检测器、柱子和进样口都老化过了
    把柱子和检测器分开,监测信号还是往下走,如果点了归零,就总是出现锯齿峰(信号很少在0以上),不知道什么原因,请大家帮忙,实验室下个月搞认证,很急

    忘了说了,柱子温度150,检测器300,进样口300

    直接复制粘贴的图片看不到坐标轴,上传个WORD文件,请大家帮忙分析一下

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