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原子吸收分析银的结果偏高

amt7890

2011/10/27

原子吸收光谱（AAS）

我们公司是做废铜冶炼，化验室用原子吸收分析银时结果偏高，用铜矿石标准样（含银109克每吨）分析测得结果是132克左右，用铅锌矿石标准样（含银369克每吨），我们分析测得结果有时到440克了，我们溶解样品一般是称0.3~0.5克样品，先加15毫升左右盐酸溶解几分钟，，再加10毫升硝酸，0.3毫升溴溶解样品至近干，再加10毫升王水溶解至近干，加10毫升盐酸，加水至50毫升左右，煮沸，取下冷却，然后将溶液灌进100毫升容量瓶，至刻度摇匀，干过滤，进原子吸收，连同银标准溶液一起分析，四个标准0,0.5,1.0,2.0pg每毫升，线性系数一般在0.9994左右，分析结果和标准样比偏高，和外检一般也是280克的，也是偏高25克，请高手给以指点，问题在哪里。是标准溶液，还是样品处理。还有我们的样品中有些是铜粉，是别人处理线路板的，有很多塑料，所以我一般不用高氯酸处理样品，怕有危险的，我们样品来源很复杂的，有时会有各种杂质，看看处理样品除了高氯酸，还有更好的方法吗

分
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ldgfive

第1楼2011/10/27

应助工程师

感觉你的操作过程有问题，你的标准溶液具体是怎么配制的

0

桌子下面少个八

第2楼2011/10/28

会不会是基体匹配问题。
可尝试标准加入法

0

xjs994

第3楼2011/10/28

是你的样品中有些杂质在银的检测波长有吸收了，所以偏高！！！

0

amt7890

第4楼2011/10/28

我准备重新配制银标准储存溶液，我原来的银标准储存溶液是这样配的：称取0.1000g纯银（99.99）于烧杯中，加入10ml硝酸溶解，用水洗至1000ml棕色容量瓶中。以水定容。我准备称1.0000g纯银溶解于20ml（1+1）硝酸中，用水稀释到1L,请问纯银是放在小瓶里的，要烘过吗

0

coffee8

第5楼2011/10/28

会不会是有基质的影响呀？

0

amt7890

第6楼2011/10/28

那铜矿石标准样和铅锌矿石标准样为什么也高呢，这两个样品基质不会有大问题呀

0

秋月芙蓉

第7楼2011/10/28

感觉是基体匹配的问题，用标加法做做看

0

lotuslau

第8楼2011/10/29

LZ有没有加基体改进剂啊

0

青山宝石

第9楼2011/10/29

标准配制有问题。处理时严格点，

0

amt7890

第10楼2011/11/13

我还是用原来的银标准溶液和新配的标准溶液又做了，但是我原来银灯的工作电流是4毫安，现在是按照银灯提供的工作电流3毫安，又做了，结果标准曲线的线性系数还是0.9994左右，但是吸光度高了一些，但是铜矿石，铅锌矿石的结果都低下来了，铜矿石的结果到118g/T,比标准结果高了10g/T,铅锌矿石的结果到386g/T,比标准结果高了17g/T,我还做同样条件下做了标准曲线后，不吸样品空白，就直接吸这两个标准样品，结果就更接近标准值了，铜矿石是111g/T,铅锌矿石是373g/T,我的样品空白吸光度一般是0.0003-0.0008，所以我有些疑惑，灯电流的影响有那么大吗，样品空白也应该没那么大影响，还是主机不够稳定，或者别的原因？

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