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你的液质有校准吗？是如何做校准的？

  • 论坛版主招募|新窦
    2011/11/21
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 目前液质的校准规范国标还没有，福建省有出了一份地方性规范，其校准按如下进行：

    校准项目和校准方法


    仪器稳定后，执行自动调谐，直到自动调谐通过后，开始以下校准。

    7.1 分辨力

    按照调谐的条件，注入调谐液，考察附录D中3~5个主要离子峰的分辨力，以半峰宽的最大值为仪器的分辨力W1/2。



    7.2 质量准确性

    仪器调谐过后，按照调谐的条件，注入碘化铯钠调谐液，记录附录D中的主要离子的实测质荷比，根据公式（1）计算质量准确性。



    式中 ——第i个离子三次测量平均值，u；

    ——第i个离子理论值，u。



    7.3 质量范围

    将碘化铯钠调谐溶液由质谱进样口注入，并调入该类型的质量校准文件进行调谐和校准。使用标准荷质比范围（m/z为50-2200）， 选择SCAN模式，以碘化铯钠溶液为调谐液进行全范围扫描，考察分辨力和质量准确性均满足技术指标要求的质荷比范围。



    7.4     信噪比

    以自动或手动调谐时确定的最佳值作为校准参数。采用70：30乙腈水溶液为流动相，使用C 或相当者为色谱分离柱。



    7.4.1     ESI正离子

    注入10 pg的利血平溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取 特征离子（或m/z609特征离子的m/z195子离子），根据公式（2）计算信噪比。



    式中： ——提取离子（m/z=609）的峰高；

    ——基线噪声。


    7.4.2 ESI负离子

    注入100 pg的氯霉素溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取m/z 321特征离子（或m/z 321特征离子的m/z 152子离子），根据公式（2）计算信噪比。


    7.4.3 A    PCI正离子

    注入10 pg的利血平溶液，选择SIM模式（或MRM模式），提取 特征离子（或m/z 609特征离子的m/z 195子离子），根据公式（2）计算信噪比。


    7.5     整机定量及定性重复性
    以C 或相当者为色谱分离柱，采用70：30乙腈水溶液为流动相，参照7.4的条件进行测量，分别记录质量色谱图中相应的峰面积和保留时间，重复测量6次，根据公式（3），以峰面积的相对标准偏差计算定量重复性，以保留时间的相对标准偏差计算定性重复性:



    式中： RSD——相对标准偏差，%；

    ——第i次测量峰面积或保留时间；

    ——峰面积或保留时间的算术平均值。

    现在来帮我们做校准的都是只进一下利血平然后算信噪比，根本没做这些多，你的液质有做了哪些标准呢？
  • 分
  • 该帖子已被版主-Longer加5积分，加2经验;加分理由:值得借鉴
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    +关注 私聊

  • sunjun0620

    第1楼2011/11/21

    我们只是调谐通过后，进样利血平，做一下定量的重复性。

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    +关注 私聊

  • 挣点钱

    第3楼2011/11/21

    质谱校正就是仪器自己带的校正规则。比如AB有PPG，Thermo有咖啡因等。Reserpine也经常用。

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    +关注 私聊

  • xihe

    第4楼2011/11/22

    我们是AB的，用的就是PPG，对着那几个质量数调谐校正。按照的是AB给我们的一个小册子做的

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  • 广东海风

    第5楼2011/11/23

    我们差不多1年调谐校正一次 实际上时间再长一点也没问题。

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  • 小猪飞飞

    第6楼2011/11/23

    可以作为借鉴，每隔几个月强制做一下

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  • happy爱米粒

    第7楼2011/11/23

    6490有标准液校准的，一般3-6个月校正一次，之前用的premier都是用碘化钠铯进行质量轴校正

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  • wuyuandaai

    第8楼2011/11/23

    其实说真的，我们请广州分析测试中心的人过来校准，我觉得没有什么作用，说白了，都是我在操作！只是形式主义！关键是我们也需要哪些校准证书！

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  • 论坛版主招募|新窦

    第9楼2011/11/24

    本来就是要的那张校准证书。校准过程都是形式而已。

    wuyuandaai(wuyuandaai) 发表:其实说真的，我们请广州分析测试中心的人过来校准，我觉得没有什么作用，说白了，都是我在操作！只是形式主义！关键是我们也需要哪些校准证书！

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  • wwang815

    第10楼2012/02/03

    我想请问一下自动调谐通过过后就表示仪器正常，那么按照这个校准规范，为什么还要进行分辨率、质量准确性、质量范围的校准呢？

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