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如此操作对仪器(柱子)会有什么影响吗?

  • happy美丽
    2011/11/28
  • 私聊

液相色谱(LC)


  • 因工作需要,最近两个星期的样品数量呈几何倍数增长,个个累的连话都不愿意说了。。。

    这样的特殊情况下,只要有时间去分析岗位,都会特别留意、观察大家的工作状态,防止出现偷工减料的现象


    于是,很“偶然”地,发现
    色谱分析员悄悄更改了开关机时候的操作程序。不知道这么做对仪器(柱子)会不会有什么影响?

    以前:

    1、开机:100%甲醇(10min)——10%+90%甲醇(20min)——50%+50%甲醇(10min)——90%+10%甲醇(10min)——流动相至基线平稳


    2、关机:流动相——90%+10%甲醇(30min)——50%+50%甲醇(15min)——90%+10%甲醇(10min­­——100%甲醇(30min

    现在:

    1、开机:100%甲醇(10min)——90%+10%甲醇(20min
    )——流动相至基线平稳
    2、关机:流动相
    ——90%+10%甲醇(20min)——100%甲醇(20min)
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  • 社区=冬季=

    第1楼2011/11/28

    柱子坏了换新的呗

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  • tangtang

    第2楼2011/11/28

    现在:
    1、开机:100%甲醇(10min)——90%水+10%甲醇(20min)——流动相至基线平稳
    2、关机:流动相——90%水+10%甲醇(20min)——100%甲醇(20min)
    ------------------------------------------------------------------
    没有影响,开机100%甲醇(10min)省掉都可以。
    天天用的话,关机的100%甲醇(20min)省掉都可以。

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  • happy美丽

    第3楼2011/11/28

    尽可能保护好一点时间用长一点嘛~~

    冬季(lylsg555) 发表:柱子坏了换新的呗

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  • happy美丽

    第4楼2011/11/28

    我再重复一遍啊~~
    天天用的话,只要10%甲醇冲20分钟就可以?

    tangtang(tangtang) 发表:现在:
    1、开机:100%甲醇(10min)——90%水+10%甲醇(20min)——流动相至基线平稳
    2、关机:流动相——90%水+10%甲醇(20min)——100%甲醇(20min)
    ------------------------------------------------------------------
    没有影响,开机100%甲醇(10min)省掉都可以。
    天天用的话,关机的100%甲醇(20min)省掉都可以。

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  • tangtang

    第5楼2011/11/28

    如果流动相用的盐不多,没有很强的酸碱性,没有离子对试剂的话,用10%甲醇冲个20分钟就可以关机了,第二天直接上流动相。
    如果仅仅是甲醇-水,乙腈-水的话,做完直接关机就行了。

    happy美丽~(dyann) 发表:我再重复一遍啊~~
    天天用的话,只要10%甲醇冲20分钟就可以?

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  • happy美丽

    第6楼2011/11/28

    很好哦,这样能省却不少时间~

    tangtang(tangtang) 发表:如果流动相用的盐不多,没有很强的酸碱性,没有离子对试剂的话,用10%甲醇冲个20分钟就可以关机了,第二天直接上流动相。
    如果仅仅是甲醇-水,乙腈-水的话,做完直接关机就行了。

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  • tangtang

    第7楼2011/11/28

    样品如果基质比较干净的话,问题不大。基本上流动相都把要出的峰都冲出来了,10%甲醇只是冲掉盐而已。
    可能有一些杂质积累,过段时间用100%甲醇冲冲。
    对比您原来的做法,每天要节约2小时的冲柱子时间啊。

    当然,由您斟酌。

    happy美丽~(dyann) 发表:很好哦,这样能省却不少时间~

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  • happy美丽

    第8楼2011/11/28

    嗯,明白的谢谢~

    再请教一个比较弱智的问题啊~
    这是最近才发现的一种现象。。。
    测定两个样品。
    样品1中某物质A含量比较高,样品2中某物质A含量比较低。
    走完样品1以后,继续走样品2,发现样品2中的物质A含量不正常,高了很多。
    这是什么原因呢?

    两个样品进样时间间隔十分钟,期间基线平稳。

    tangtang(tangtang) 发表:样品如果基质比较干净的话,问题不大。基本上流动相都把要出的峰都冲出来了,10%甲醇只是冲掉盐而已。
    可能有一些杂质积累,过段时间用100%甲醇冲冲。
    对比您原来的做法,每天要节约2小时的冲柱子时间啊。

    当然,由您斟酌。

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  • tangtang

    第9楼2011/11/28

    第一感觉是样品残留?走完样品1后,进一针溶剂或者流动相看看?
    如果有残留的话,是否把进样器的清洗液换一换。

    happy美丽~(dyann) 发表:嗯,明白的谢谢~

    再请教一个比较弱智的问题啊~
    这是最近才发现的一种现象。。。
    测定两个样品。
    样品1中某物质A含量比较高,样品2中某物质A含量比较低。
    走完样品1以后,继续走样品2,发现样品2中的物质A含量不正常,高了很多。
    这是什么原因呢?

    两个样品进样时间间隔十分钟,期间基线平稳。

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  • happy美丽

    第10楼2011/11/28

    呀,对呀,我怎么没想到要进溶剂看看呢?
    聪明!

    tangtang(tangtang) 发表:第一感觉是样品残留?走完样品1后,进一针溶剂或者流动相看看?
    如果有残留的话,是否把进样器的清洗液换一换。

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