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国标控，带你解析《婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定》

xiongbb

2011/12/04

乳制品检测

婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定；

中文名称：维生素B3，烟酸

英文名称：Vitamin B3，nicotinic acid

其它名称：尼克酸，维生素B5

定义：学名：吡啶3-羧酸。可由烟碱［1-甲基-2-(3-吡啶基)吡咯烷］氧化而制得的一种B族维生素，与烟酰胺一起合称为维生素PP。

物理性质

外观：白色晶体

熔点： 236-239℃

闪点： 193℃

PKa： 2.201

溶解性：水溶性

折光度： 1.4936

化学性质

CAS号： 59-67-6

分子式： C6H5NO2

分子量： 123.11

烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶II的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

若其缺乏时，可产生糙皮病，表现为皮炎、舌炎、口咽、腹泻及烦躁、失眠感觉异常等症状。烟酸是少数存在于食物中相对稳定的维生素，即使经烹调及储存亦不会大量流失而影响其效力。

效用：促进消化系统的健康，减轻胃肠障碍；使皮肤更健康；预防和缓解严重的偏头痛；促进血液循环，使血压下降；减轻腹泻现象。

样品前处理

1、称取5g（精确至0.0001g）试样于150mL三角瓶中，加入约25mL45℃~50℃的水，混匀并充分溶解，j静置5min~10min，冷却至室温。（水温一定不能过高）
2、将锥形瓶超声振荡10min.用盐酸溶液调节试样溶液的PH值至1.7±0.1，放置约1min。再用经氧化钠溶液调节试样溶液的PH值至4.5±0.1。

3、将试样溶液转移至50mL容量瓶中，用水冲洗锥形瓶，洗液合并于50mL容量瓶中，用水定容至50mL。

4、将上述溶液混匀后，经滤纸过滤，滤液再经0.45um微孔滤膜加压过滤，用试管收集，及为待测样。

色谱条件

色谱柱：Venusil XBP C18（2）（粒径5um,150mm×4.6mm）

流动相：甲醇70mL，庚烷磺酸钠1g，异丙醇20mL，用910mL 水溶解并混匀

后，用高氯酸调PH至2.1±0.1，再经0.45um微孔滤膜加压过滤。

流速：1.0mL/min.

检测波长：261nm

进样量：10uL

色谱图

烟酸标准品 0.8ug/mL

标准曲线

***品牌婴幼儿奶粉

大家在选择色谱柱的时候，现在很多公司可以提供试用柱，不过也得通过自己样品的结构去选择色谱柱。嘻嘻haha

附件：

32婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定.pdf

分
该帖子已被版主-嘟嘟妮小贝加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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快乐

第1楼2011/12/08

应助达人

这么简单的前处理，在目标峰处居然没有干扰峰，厉害。

0

嘟嘟妮小贝

第2楼2011/12/09

支持一下！

0

天天洗碗

第3楼2011/12/12

用的是UPLC？

0

穿越时空

第4楼2011/12/24

写得比较简单。

0

雪妖

第5楼2011/12/30

前处理的第二步中，调整pH那么精确，那一定要用pH计咯，楼主使用的是什么样的pH呀，上个图分享一下好吗？那pH计上残留的溶剂怎么办呢？用水冲洗吗？

0

没电的小白1

第6楼2013/10/11

您好，我采用方法中盐酸调节pH，为什么调不到1.7呢？可以换别的酸吗？

0

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