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第1楼2011/12/08
样品前处理是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。前处理的目的是消除基质干扰,保护仪器,提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。样品处理是分析检测的关键环节时间,约占分析检测时间 。
(1)提取
提取就是用物理的或化学的手段破坏待测组分与样品成仪器检测分问的结合力,将待测组分从样品中释放出来并转移到易于样品的前处理过程分析的溶液状态,提取过程可以除去99%以上的样品基质。
经典的方法有均质提取法、振荡提取法、索氏提取法等,随着现代仪器技术的发展出现了一些新的自动化程度高、劳动强度低、试剂消耗少的方法,例如超临界流体萃取、加速溶剂萃取、超声波辅助提取、微波辅助萃取等。
(2)净化
提取过程中,许多与待测组分溶解性相似的杂质将被一起转移出来,这些杂质会干扰对待测组分的测定,因此需要将待测组分与杂质分离,这个分离过程称为净化。比较传统的净化手段有液液萃取和固相萃取等,目前比较先进、实用的处理技术如凝胶渗透色谱、基质固相分散技术、分子印迹技术等也得到了比较广泛的应用。
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第3楼2011/12/08
(1)固相萃取
固相萃取是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。与液液萃取相比,固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象,溶剂用量少,预处理过程简单。它是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,近几年来,
国内外厂商都能生产出质量可靠、种类繁多的固相萃取柱,大多数兽药残留分析方法采用这种商品化的固相萃取柱,以达到简化样品前处理的目的,采用固相萃取柱进行前处理可以利用固相萃取装置实现自动化。
(2)凝胶渗透色谱
凝胶渗透色谱,也叫体积排斥色谱,是40多年前发展起来的一种新型液相色谱,是色谱中较新的分离技术之一,其原理是利用多孑L性物质按分子体积大小进行分离。其在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面,具有明显的效果。随着科学技术的进步,凝胶渗透色谱已发展成为从进样到收集全自动化的净化系统,成为国际上常规的样品净化手段。
(3)浓缩
在残留分析中,经过提取和净化后的待测组分的存在状态经常不能满足检测仪器的要求,无法直接测定,如浓度低于检测器的测定范围、待测物的溶剂与仪器要求不符合等。此时必须对组分进行浓缩,浓缩是指通过减少样品中溶剂的量而使组分浓度升高,溶剂挥发是常规的浓缩方法,常见的有减压蒸馏和气流吹蒸两种方式。
旋转蒸发器是残留分析中最常用的浓缩装置,包括旋转烧瓶、冷凝器、溶剂接收瓶、真空设备、加热源和电机等。在烧瓶的缓慢转动过程中,液体在瓶壁上展开成膜,并在减压和加热条件下被迅速蒸发,旋转的烧瓶还可以防止液体暴沸。该方法浓缩速度快,溶剂还可以回收。
气流吹蒸法是利用空气或者氮气流将溶剂带出样品,一般在加热条件下进行,常用于少量液体的浓缩。
以上信息参考国家标准物质网。