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气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸的改进

hza123

2011/12/12

食品常规理化分析

山梨酸、苯甲酸是很常用的化学合成防腐剂，能有效抑制细菌生长，延长食品保存时间并保持食品原有的风味。过量使用这些防腐剂，对人体健康有危害。因此，我国食品卫生标准对山梨酸和苯甲酸的使用量有严格的规定。目前食品中山梨酸、苯甲酸的测定主要有气相色谱法和液相色谱法，而液相色谱法因为设备昂贵，县级基层和欠发达地区均没有该设备，所以采用气相色谱法检测食品中山梨酸、苯甲酸的含量仍具有很大的实际意义。文献[2] 已报道过国标法GB/T5009.29-2003前处理方面存在一些不足，致使回收率偏低，影响检测结果质量。全文对国标法前处理方面进行了细致合理的改良，提高了方法的回收率和操作性，使检测结果更加可靠。
1 材料与方法
1.1主要仪器
气相色谱仪：日本岛津gc-14c气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器。N-2000色谱工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）。快速混匀器：XK96-A型快速混匀器（姜堰市康泰医疗器材厂）。
1.2 主要试剂
山梨酸、苯甲酸（国家标准物质中心），乙醚、丙酮、盐酸、氯化钠、无水硫酸钠（所有试剂均为分析纯）。
1.3 方法
1.3.1 仪器条件色谱柱：玻璃填充柱3mm×2m，涂以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60-80目ChromosorbWAW。载气为氮气，流量50mL/min。氢气流量50mL/min，空气流量500mL/min。温度：检测器230℃，进样口230℃，柱温170℃。进样量2µL。
标准溶液配制：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.200g，先用少量丙酮溶解，转移至100mL容量瓶并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液，用丙酮稀释至每毫升相当于50、100、150、200、250µg山梨酸或苯甲酸。
1.3.2 分析步骤称取2.5g事先混合均匀的试样，置于25mL具塞离心管中，加入0.5mL盐酸（1+1）酸化，再加入25mL乙醚提取，把离心管放在快速混匀器上震荡1min（如果试样出现乳化，则可以把离心管放在高速离心机里离心一下）。将提取液转入另一25mL具塞离心管中，用3mL的40g/L氯化钠酸性溶液洗涤两次，静置15min。用吸管吸取10mL-20mL的乙醚提取液放入到装有5g左右的无水硫酸钠的25mL具塞离心管中，盖上盖子，用快速混匀器震荡1min，在室温下静置15min。再准确吸取5mL到具塞刻度试管中，置40℃水浴中，蒸发近干，用洗耳球完全吹干，最后加入2mL丙酮溶解残渣。
2 结果与讨论
2.1 方法精密度
取同一份样品在相同条件下进行6次重复实验（见附表1）
表1 批内精密度实验（mg/kg）
组分序次均值标准差相对标准偏差
（%）（%）
1 2 3 4 5 6
山梨酸 98 101 100 106 108 104 103 3.82 3.71
苯甲酸 94 98 93 97 92 95 95 2.32 2.44

2.2 加标回收率
取市售的酱油和剁辣椒，加入适量标准溶液，用本法进行测定（见表2和表3）。
表2 酱油加标回收实验
组分样品本底值加标量测定结果加标回收率
（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（%）
山梨酸 208 100 268 87.0
208 200 379 92.9
208 400 559 91.9
苯甲酸 - 100 97 97.0
- 200 204 102.0
- 400 393 98.2

表3 剁辣椒加标回收实验
组分样品本底值加标量测定结果加标回收率
（mg/kg）（mg/kg）（mg/kg）（%）
山梨酸 - 100 90 90.0
- 200 188 94.0
- 400 381 95.2
苯甲酸 400 100 504 100.8
400 200 595 99.2
400 400 825 103.1
2.3 结果分析及体会
2.3.1从表1可以看出采用改进后的方法测定，山梨酸和苯甲酸的相对标准偏差为3.71%和2.11%，均小于10%符合测定要求。
2.3.2从表2和表3可以看出采用改进后的方法测定，结果山梨酸的加标回收率在87.0%-95.2%，平均91.8%，苯甲酸加标回收率在97.0%-103.1%，平均100.1%，结果也是比较满意的。
2.3.3 由于国标法要求乙醚提取液需完全转移，操作难度比较大。在“用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中”会造成滤纸对提取液少量的吸附和提取液少量挥发。而且紧接着“加乙醚至刻度，混匀”人为的稀释了被测组分。而直接把提取液转入事先装有一定量无水硫酸钠的25mL离心管就可以避免滤纸吸附和过滤过程中的挥发。提取液不用完全转移也不用定容至刻度提高了方法的操作性。
2.3.4 实际工作中发现丙酮和石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂相比对山梨酸有更好的溶解度。所以采用丙酮做溶剂。
2.3.5 提取液水浴挥干过程中不宜完全挥干，实际工作中发现挥发近干，再用洗耳球吹干回收率会更好。
2.3.6 如果试样是高脂类样品则应该加氢氧化钠溶液去油脂[3]。
3 小结
本方法是实际工作中收集大量实验数据后，对国标法进行的合理的改进。该方法操作性强，重现性好，灵敏度及准确度较高。可以满足气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸。

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快乐

第1楼2011/12/12

应助达人

填充柱比毛细管柱的优势在哪里？

0

hza123

第2楼2011/12/12

填充柱的特异性好，而且可以不怎么净化就进样，可以大体积进样。

0

celia-c

第3楼2011/12/12

学习了。。。。就是使用填充柱，分离效果能好吗

0

hza123

第4楼2011/12/12

分离效果不错的，山梨酸出在溶剂峰的尾部，不过降低载气压力可以比较平直的出峰，还有就是柱子要充分老化。

0

快乐

第5楼2011/12/12

应助达人

弄张样品添加的色谱图来开开眼。

0

忧国忧民的老农

第6楼2011/12/13

现在谁还用填充柱啊？装填充柱还要去买个大口径进样口，费用不菲啊。

0

快乐

第7楼2011/12/13

应助达人

接楼上，填充柱要比毛细管柱贵吧。

0

hza123

第8楼2011/12/13

填充柱比毛细柱便宜，1000不到。小地方用填充柱还是很多的。

0

ywangjie

第9楼2011/12/13

填充柱很麻烦的，就是样品进样量，很可观

0

zyc689

第10楼2011/12/13

气相比液相便宜很多吗？没什么概念

0

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