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分享一次液相色谱测定10-羟基-α-癸烯酸的经历

老多_小多

2011/12/21

液相色谱（LC）

10-羟基-α-癸烯酸是脂肪酸的一种，蜂王浆所含的重要物质，也称王浆酸，简称10-HDA,是至今发现仅在王浆中天然存在的有机烯酸。10-羟基-α-癸烯酸也是目前测定蜂王浆的含量指标，保健食品中常用的检测方法是高效液相色谱测定法。而标准方法也只有一个《SN/T 0854-2000 进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中10-羟基-α-癸烯酸检验方法》，液相方法用内标的并不多，这个方法就是其中之一，我一直也不明白为什么要内标，因为样品的处理方法并不是很复杂，有必要加内标吗？由于没有内标，所以我在测试的时候也就没有加内标。

以前是同事做的多，我做这个也就一两次吧，虽然没什么经验，都是我还是以分享为主，让大家都能参与到讨论中来，下面就简单分享下我做的过程吧。

色谱柱：Topsil 液相色谱柱（C18，5um，4.6*250mm）
检测波长：210nm
流动相：甲醇+0.01mol/L HCL=55+45
流速：1.0mL/min

样品处理：
1. 粉末状固体样品：称取样品后，加2 mL 0.01mol/L HCL,摇匀后加甲醇，超声溶解过滤
2. 液体样品：用稀盐酸调PH到2-3，用甲醇定容超声溶解
3. 油状样品：加几滴30%氢氧化钠和少量水溶解，用二氯甲烷提取后分取二氯甲烷低温蒸干，残渣用甲醇溶解

这个图是我做的标准色谱图

这个是样品色谱图

总结：

1. 如果是样品类型多样，可以根据样品来选择合适处理方法，样品处理加盐酸与不加结果相差不大，加盐酸的结果高一些。

2. 保健食品中蜂王浆冻干粉的配方剂型较多，一般情况下可以直接用甲醇超声提取

3. 根据样品的配方组成及色谱柱的情况，可适当调整流动相的比例。

4. 其实流动相还可以用磷酸水溶液，峰形也很不错，我用这个流动相，只是参照了进出口标准方法的流动相。

你有什么色谱实验可以分享吗？别等啦，原创大赛马上就结束咯哟~~~

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kylabs

第1楼2011/12/22

10HDA的标准还有毛细管电泳法，不是只有液相方法。
SN／T1405—2004
进出口蜂产品中10-羟基-α-癸烯酸的检验方法毛细管电泳法

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chen-anming

第2楼2011/12/22

好贴，分享分享

0

wzzj88

第3楼2011/12/24

不错呀，学习了

0

蓝人

第4楼2011/12/25

应助达人

为什么加盐酸啊？

0

小不董

第5楼2011/12/27

应助达人

小多，为啥加盐酸而不是加醋酸之类的酸？Cl对柱子和管路可都是有腐蚀的呀，特别是对不锈钢，泵的影响很大呀。

0

小卢

第6楼2011/12/28

样品处理的不好对峰型影响大不？

0

老多_小多

第7楼2011/12/28

回复5楼：
鬼晓得标准为什么这样搞，我也是照标准做，看我后面总结了吗？磷酸也是可以的

0

雪妖

第8楼2011/12/30

那加磷酸也可以了，只是没有遵照“标准”，不照标准，就看你“敢不敢”
O(∩_∩)O~
样品应该要再调节一下流动相咯，有个小杂质没有分开呢
很有参考意义的
老多透露下，市场上的蜂王浆中真的有这个物质吗？

0

小不董

第9楼2012/01/09

应助达人

我想也知道市场上的蜂王浆是否真有这个物质?这物质贵吗？是否也有商家用其他东西加点这个烯酸就是蜂王浆了？

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ahciqhx

第10楼2012/01/10

蜂产品是不同的，比如蜂王浆的制品。加酸有助于溶解，当然加磷酸是可以的。对于检测来说，有的时候相差0.1%的HDA可能直接导致品质判定的结果完全不同，你说的相差不大，相差是多少？能用乙醇就用乙醇，甲醇的毒性太大了。个人觉得，标准有严肃性，如果改，还是要多考虑。

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