液相色谱(LC)
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有水有渝
第1楼2012/01/12
是不是进样量太大了,只遇上过一次,检测有机合成反应液的时候,可能色谱柱中有大量残留,加大有机相清洗一下,再调回原来的流动相看看基线能不能恢复。
sally0326
第2楼2012/01/13
制备的确实是有机合成的东东。换个流动相能调回来,可是就是不明白这个不换流动相为啥回不来?进样量太大不是应该不保留么,或者是说下来的时候也会有一定下滑弧度啊?可是这个到某一高度就不下降了,很是郁闷。已经是100%的甲醇清洗了,没法再加大流动相了。
sssshine
第3楼2012/01/13
图里显示你在254nm时基线是稳定的,而在214nm下基线是上漂的,我认为和流动相有一定关系,你流动相里有甲醇,在低波长下不推荐使用甲醇做流动相,会有基线漂移的现象,检测波长选择最好大于流动相溶剂的截止波长20nm。
第4楼2012/01/13
但是有试过甲醇-水体系,在这个体系中甲醇是可以下来的,没有影响呢。确认过甲醇用的色谱纯,没有问题。而且假设是100%甲醇影响的话,应该吸收要一致啊,可是两个谱图,一个是到0.1AU处、两一个是到0.8AU处呢?纠结,相当纠结~~~
老多_小多
第5楼2012/01/13
是不是流动相不合适,所以洗脱强度不行造成的
第6楼2012/01/13
这个问题怀疑中~~~~可是还是觉得洗脱强度不够也不至于到某一吸收值之后就平了啊各位大虾给想想,还有啥可能?
tangtang
第7楼2012/01/13
测一下pH值是多少,会不会超出柱子的耐受范围?
suiniubei
第8楼2012/01/15
好奇怪的一个缓冲液,你是从哪里弄来的?
第9楼2012/01/19
除非是有东西污染了检测池。
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