bandpzy
第8楼2006/04/06
我并不是要测多糖,要测的是小分子有机物,走C18柱,只是溶液里面含有水溶性的多糖,因此它对我要测的东西来说算是"杂质"了,问题是我用什么方法才能比较准确的测定出有机物的量?像lzgxgz建议的用超滤离心管似乎可行。即使把几千分子量以上的多糖给截留了,还是有点不敢试。怕2、3千的多糖对C18柱有损害。在期刊网上查了一篇文章看到这样一段:
“由于多糖成分易于电离,对皂苷成分的电离及检测造成严重干扰,须除去。考虑多糖成分在C18反相填料上无保留,皂苷成分有保留,因而选用C18SPE 柱,对样品进行处理,除掉多糖成分,实验证实效果较好。”
因为对液谱不熟悉,所以不知道C18SPE 柱是什么,和一般的C18柱有区别吗?
bandpzy
第9楼2006/04/06
把几千以上的多糖过滤后,可能还残留一些几千以下的多糖,走柱子也不行吗?
请教lzgxgz:先用有机溶剂萃取出水溶液中的有机物,再用氮气吹干有机溶剂,再走C18柱,这种方法可行吗?我倒是看到做GC-MS用到过这种方法:
“用100 mL 二氯甲烷分3 次萃取,无水硫酸钠干燥,经旋转蒸发浓缩至约115 mL. 高纯氮气吹净溶剂后, 加入011 mL 甲基衍生化试剂BSTFA ,待固体完全溶解,进色质联用仪分析.”