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总气流量和EM电压问题

  • yuyong_1223
    2012/03/03
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 6890-5975气质开机后,质谱的真空度挺低的,-8次方,只不过氮气高了一些12%,抽了4天没有好转就开始进样了。

    问题:GC方法中inlet那一栏,不论total flow的设定值setpoint是34ml/min(脉冲不分流),还是16ml/min(分流比10),它的实际值actual始终是24ml/min。请问这是怎么回事?以前用的时候没有注意过是否有这个现象,但和以前相比一个直观的结果就是气用的很快,2周就用掉4格稍多的气了,以前一格气最起码能用一周。

    另外一个奇怪的问题是,上次关机后洗了离子源,隔了一个半月后这次开机时EM电压从上次开机时的1380直接涨到了1700,按说洗了离子源后EM电压应该会下降吧
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/03/03

    应助达人

    氮气和氧气比例是否大约4:1?如果不是的话可能载气本身不是很纯或者捕集阱之类的是否寿命差不多耗尽?
    楼主的总流量才几十mL/min的话不至于用那么快,估计正压部分可能有漏气。

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  • 小鬼当家

    第2楼2012/03/03

    GC-MS最好不要经常关机,除非长假或者维修

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  • symmacros

    第3楼2012/03/03

    应助达人

    6890-5975气质开机后,质谱的真空度挺低的,-8次方,只不过氮气高了一些12%,抽了4天没有好转就开始进样了。

    如果是氮氧4:1的话,应该是哪里有漏气,仔细检查从总阀,减压阀,GC进气口等所有管路的接口,进样隔垫,O型圈,柱子的接头的石墨垫是否上好,侧板的垫圈是否平整等。如果单纯氮气高,是不是载气不纯或捕集阱残留氮气。

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  • symmacros

    第4楼2012/03/03

    应助达人

    问题:GC方法中inlet那一栏,不论total flow的设定值setpoint是34ml/min(脉冲不分流),还是16ml/min(分流比10),它的实际值actual始终是24ml/min。请问这是怎么回事?以前用的时候没有注意过是否有这个现象,但和以前相比一个直观的结果就是气用的很快,2周就用掉4格稍多的气了,以前一格气最起码能用一周。

    请问有没有载气节省,如果有载气节省是多少?pre run是开启吗?

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  • symmacros

    第5楼2012/03/03

    应助达人

    另外一个奇怪的问题是,上次关机后洗了离子源,隔了一个半月后这次开机时EM电压从上次开机时的1380直接涨到了1700,按说洗了离子源后EM电压应该会下降吧

    清洗离子源有时候不一定能降低EMV,但你的升的稍多了,是不是清洗不干净?安装是否良好?柱子到离子源的位置是否合适?柱子是否老化过?

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  • yuyong_1223

    第6楼2012/03/03

    感谢回复,回楼上的各位:

    一罐气用完才关机的
    氮氧比大概是3:1,捕集阱的确没换过;不过如果漏气真空会那么低吗?
    关机后除了换气罐洗离子源换衬管进样垫之外没动过其他地方,知道一拆柱子两端,可能漏的地方会更多了,怕麻烦
    gas saver是勾上的20ml/min 2min;per run没找到,在哪啊?
    清洗和安装不好说,但这个活干了好多次了,柱子没动,所以柱子到离子源的位置应该没怎么变吧,这次开机后没有专门老化柱子。

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  • symmacros

    第7楼2012/03/03

    应助达人

    氮氧比大概是3:1,估计有可能漏气。真空度和细微的漏气无关系。

    虽然未动其它地方,但要在检查或再上紧一点点,有时候时间长了也可能漏气,也再检查一下柱子到离子源的位置。

    你可以去掉Gas Saver的√,并点apply,看看总流量是多少?pre run按键在GC版面,状态指示灯也在GC上面。

    可以老化一下柱子(不拆MS接口,相当走一次不进样程序升温),然后再调谐。

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/03/03

    应助达人

    轻微的漏气对真空度几乎没影响,但是空气峰应该会比平时大。不知道楼主的捕集阱用了多久了?岛津的一般建议一年左右换。

    yuyong_1223(yuyong_1223) 发表:感谢回复,回楼上的各位:

    一罐气用完才关机的
    氮氧比大概是3:1,捕集阱的确没换过;不过如果漏气真空会那么低吗?
    关机后除了换气罐洗离子源之外没动过其他地方,知道一拆柱子两端,可能漏的地方会更多了,怕麻烦
    gas saver是勾上的20ml/min 2min;per run没找到,在哪啊?
    清洗和安装不好说,但这个活干了好多次了,柱子没动,所以柱子到离子源的位置应该没怎么变吧,这次开机后没有专门老化柱子。

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  • yuyong_1223

    第9楼2012/03/04

    感谢各位的回复

    之前gas saver是勾着的,不进样时pre run灯没亮,请问正常吗?

    把gas saver的勾去掉 点apply后,总流量下降到和设定值一样了;现在没进样的时候,pre run指示灯仍然是灭着的,按一下pre run按键就亮了,再按一下stop就灭了。平时不进样的时候应该就是灭着的吧?

    发现一个可能的漏气原因就是表头拧的不够紧,使劲拧了拧,又拧紧了大概1/6圈的样子,不知道是不是这个原因造成气用的太快了,先观察两天再说

    气质用了快5年了吧,至少我用的这两年捕集阱没换过,之前我估计也没换过;真空泵倒是因为漏油换过一次了,据说前些年安捷伦的真空泵总有这个问题,不知道现在好些了没有

    symmacros(jimzhu) 发表:氮氧比大概是3:1,估计有可能漏气。真空度和细微的漏气无关系。

    虽然未动其它地方,但要在检查或再上紧一点点,有时候时间长了也可能漏气,也再检查一下柱子到离子源的位置。

    你可以去掉Gas Saver的√,并点apply,看看总流量是多少?pre run按键在GC版面,状态指示灯也在GC上面。

    可以老化一下柱子(不拆MS接口,相当走一次不进样程序升温),然后再调谐。

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  • symmacros

    第10楼2012/03/04

    应助达人

    yuyong_1223(yuyong_1223) 发表:感谢各位的回复

    之前gas saver是勾着的,不进样时pre run灯没亮,请问正常吗?正常

    把gas saver的勾去掉 点apply后,总流量下降到和设定值一样了;现在没进样的时候,pre run指示灯仍然是灭着的,按一下pre run按键就亮了,再按一下stop就灭了。平时不进样的时候应该就是灭着的吧?pre run在进样前,进样前按一下才亮

    发现一个可能的漏气原因就是表头拧的不够紧,使劲拧了拧,又拧紧了大概1/6圈的样子,不知道是不是这个原因造成气用的太快了,先观察两天再说 也顺便检查所有接头

    气质用了快5年了吧,至少我用的这两年捕集阱没换过,之前我估计也没换过;真空泵倒是因为漏油换过一次了,据说前些年安捷伦的真空泵总有这个问题,不知道现在好些了没有 估计用了5年了,如果仪器一直开,捕集阱有可能失效。

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