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再讨论一下原子吸收的方法检出限,定量检出限。

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在参与制定一个行业标准,需要几个参数,其实没怎么明白,拿出来大家讨论一下首先是方法检出限:这个应该是跟仪器检出限挂钩的吧,仪器检出限做法:仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率,疑问是空白吸光度的空白溶液是独立实验做平行,还是同一空白溶液连续进样?,算出了仪器检出限,根据称样,定容来计算方法检出限。
    然后其实检出限与你真正能准确定量还差很远的距离,例如食品中铅的测定,国标中方法检出限是0.005mg/kg,也就是5ppb,在日常实验中如果需满足国标误差要求的话,50ppb都未必能做好。
    定量检出限是仪器检出限=10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率,这个公式我也不知道哪里来的,不知是否准确。大家如何做这些工作的??定量检出限貌似要求也很高呀。
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  • ldgfive

    第1楼2012/03/06

    应助工程师

    定量检出限=10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
    上述概念都是指的仪器的,方法检出限有另外的公式

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  • 马踏飞燕

    第2楼2012/03/06

    应助达人

    仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的,定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。

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  • wmj31

    第3楼2012/03/06

    连续测定空白21次后,会扣掉第一次测量结果吧,实际上是用到只是20次的结果?

    重做小学生(langhuashang) 发表:仪器检出限我们是连续测定空白21次后仪器自动生成的,定量检出限也一样。具体的生活当中的计算还是和ldgfive老师的一样。

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  • 马踏飞燕

    第4楼2012/03/07

    应助达人

    呵呵,这个没有仔细研究过,平常做实验的时候就顺便一做而已,具体还真说不上。

    wmj31(wmj31) 发表:连续测定空白21次后,会扣掉第一次测量结果吧,实际上是用到只是20次的结果?

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  • 悠旸

    第5楼2012/03/07

    wmj31(wmj31) 发表:连续测定空白21次后,会扣掉第一次测量结果吧,实际上是用到只是20次的结果?

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  • 悠旸

    第6楼2012/03/07

    通常可以定量的下线为10*SD,大约是检出限的3倍。

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  • chemistryren

    第7楼2012/03/07

    我们是测20次空白的,用3倍标准偏差计算.有的文献是用11次空白计算的.

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  • wobuyaodai

    第8楼2012/03/07

    仪器检测限那个 3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率 得出来的应该还是一个吸光度值吧?是不是应该把这个吸光度值代入标准曲线再算出真正的浓度呢?也就是检出限??

    ldgfive(ldgfive) 发表:定量检出限=10×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
    仪器检出限=3×空白吸光度的标准差/标准曲线斜率
    上述概念都是指的仪器的,方法检出限有另外的公式

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  • jack510070

    第9楼2012/03/09

    空白的测定应该是同一空白连续进样的结果。
    如果可以假定空白的信号(吸光值)遵循正态分布,那么按照正态分布的特点,随机变量与其期望值之差超过正负3倍标准差的概率小于千分之三,因此一般把平均值两边3倍标准偏差范围定义为随机变量的取值范围,即如果样品的吸光值大于空白吸光值标准差的3倍,就应该认定为不是空白。
    实际上,信号水平很低时,并不能看成是正态分布的随机信号,所以也有用4倍、5倍甚至10倍标准差来计算的。

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  • wnnzl

    第10楼2012/03/09

    应助达人

    这个貌似很有道理

    jack510070(jack510070) 发表:空白的测定应该是同一空白连续进样的结果。
    如果可以假定空白的信号(吸光值)遵循正态分布,那么按照正态分布的特点,随机变量与其期望值之差超过正负3倍标准差的概率小于千分之三,因此一般把平均值两边3倍标准偏差范围定义为随机变量的取值范围,即如果样品的吸光值大于空白吸光值标准差的3倍,就应该认定为不是空白。
    实际上,信号水平很低时,并不能看成是正态分布的随机信号,所以也有用4倍、5倍甚至10倍标准差来计算的。

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